化学工业与工程
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2008年 25卷 6期
刊出日期 2008-11-15

研究论文
研究论文
471 刘晓亮;单忠强;张磊;田建华;
制备条件对磷酸铁锂电化学性能的影响
采用辅助微波加热的方法,制得了粒子较细、粒径分布窄的LiFePO4/C化合物。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对所得样品的晶体结构、表面形貌和粒径分布进行了分析研究。试验表明,采用该反应方法有利于控制产物的形貌和粒径。用LiFePO4/C作正极材料进行了电池的充放电和循环伏安测试,结果显示,材料中锂离子的充放电平台相对锂电极电位为3.5 V左右,首次放电量为151 mA.h/g,表现出了良好的循环性能和高倍率性能。
2008 Vol. 25 (6): 471-474 [摘要] ( 3462 ) [HTML 1KB] [ PDF 221KB] ( 2943 )
475 马强;巴俊洲;蒋亚雄;李军;吴文宏;
电沉积Ni-S、Ni-P-S合金析氢阴极的研究
在电沉积法制备Ni-S合金电极的基础上,向镀液中添加次亚磷酸钠制备了Ni-P-S合金电极。电化学测试结果表明,Ni-P-S和Ni-S合金电极的催化性能都要好于其它电极,Ni-P-S合金电极的性能随着次亚磷酸钠质量浓度的升高而降低。计算了电极的电极反应动力学参数(包括Tafel斜率b、交换电流密度0ρ和过电位η),解释了Ni-P-S合金电极和Ni-S合金电极在不同电流密度区活性不同的原因。恒电流电解表明,Ni-P-S合金电极具有较高的稳定性。电极的微观形貌用SEM进行表征,成份用能谱进行分析,通过X射线衍射分析电极的晶型结构。
2008 Vol. 25 (6): 475-479 [摘要] ( 2665 ) [HTML 1KB] [ PDF 315KB] ( 3025 )
论文
480 白鹏;陈金婷;张力明;
三氟乙酸-丙酮二元系常压汽液平衡研究
用小型平衡釜测定了三氟乙酸(TFA)+丙酮二元体系的常压(101.33 kPa)汽液平衡数据,结果表明三氟乙酸与丙酮形成二元最高共沸物。试验数据通过了面积法热力学一致性检验,利用Wilson和Vanlaar方程对试验数据进行关联和估算,得到了关联活度系数的参数值。汽相摩尔分数与试验值的最大相对偏差均小于0.031 4,用Wilson方程参数推算了共沸点温度为77.62℃,液相丙酮摩尔分数为0.245 9,与试验数据相一致。
2008 Vol. 25 (6): 480-482 [摘要] ( 3669 ) [HTML 1KB] [ PDF 277KB] ( 3294 )
483 杨华;卫宏远;郝琳;
苯基周位酸溶解度的测定及其影响因素的考察
溶解度是结晶工艺研究的基础数据,对结晶工艺的优化,最终收率的预测具有重要的指导作用。采用激光法测定了苯基周位酸在水和乙醇-水混合溶剂的溶解度,并讨论了几个因素对溶解度的影响。
2008 Vol. 25 (6): 483-486 [摘要] ( 4654 ) [HTML 1KB] [ PDF 206KB] ( 2484 )
487 张毅民;孙聪善;陈春凤;李潇;周琴;
2-羟丙基-β-环糊精的制备及其对地塞米松的增溶作用
研究了β-环糊精和2-羟丙基-β-环糊精与地塞米松在水溶液中的包结行为以及增溶效果。结果表明β-环糊精及具有不同取代度的2-羟丙基-β-环糊精对地塞米松都表现出一定的增溶能力,而且2-羟丙基-β-环糊精对地塞米松的增溶效果要大于β-环糊精。对于2-羟丙基-β-环糊精与地塞米松的增溶能力随取代度的不同以及反应介质中的NaOH质量分数变化而变化,当NaOH质量分数为0.5%1、.5%和30%时,所生成的2-羟丙基-β-环糊精对地塞米松增溶能力随着取代度增大而增大;当NaOH质量分数为3%时,生成的2-羟丙基-β-环糊精对地塞米松的增溶能力随着取代度的增大而减小,这一结果可能与2-羟丙基-β-环糊精中被取代羟基的位置有关。同时,还利用共溶剂法制备了β-环糊精与地塞米松的固体包结物,并对其结构进行了研究。
2008 Vol. 25 (6): 487-492 [摘要] ( 2892 ) [HTML 1KB] [ PDF 338KB] ( 2191 )
493 袁毅;姜晓妍;
在[BMIM][PF_6]离子液中外消旋DL-薄荷醇催化手性选择性酯化
在疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM][PF6])和正己烷介质中分别进行了酯酶Candida rugosa催化外消旋(DL)-薄荷醇的手性选择性酯化反应。试验结果表明,[BMIM][PF6]中的酯化反应速率,酯化转化率和手性选择性都优于正己烷。当加酶量大于130 U/mL时,离子液体中的酯化反应在2~8 h范围内出现最大转化率;在正己烷中,酶用量在67~167 U/mL范围内,其酯化转化率也随时间呈逐渐上升,无极值出现。另外,在离子液体中,水含量的增加在一定程度上可以增大酯化手性选择性,但反应速率会被降低。
2008 Vol. 25 (6): 493-498 [摘要] ( 2045 ) [HTML 1KB] [ PDF 327KB] ( 2337 )
499 常丽;刘巍;姚芳莲;
聚氨酯-环氧树脂复合体系的制备及性能研究
利用甲苯二异氰酸酯(TDI)与聚醚多元醇N-330及聚四氢呋喃二元醇(PF-15)为原料,制得了结构不同的聚氨酯预聚体。进一步将其与环氧树脂(E-51与E-20)进行接枝反应,最后加入固化剂双氰胺,制成了一系列环氧树脂-聚氨酯(EPR-PU)复合体系。详细考察了环氧树脂与聚氨酯预聚体的结构及用量、触变剂白碳黑的用量对EPR-PU体系性能的影响。结果表明,当原料组成的质量比为m(E-51)∶m(E-20)∶m(PU-D)∶m(PU-A)=3∶2∶0.06∶0.54时,所得EPR-PU体系同时具有较高的剪切、剥离及断裂强度。
2008 Vol. 25 (6): 499-502 [摘要] ( 3676 ) [HTML 1KB] [ PDF 283KB] ( 1982 )
503 崔素花;王亚权;
Ti-MSU催化过氧化氢氧化模拟柴油深度脱硫
分子筛催化H2O2氧化脱硫的反应,由于具有反应条件温和、操作费用低、可实现深度脱硫和催化剂可回收再利用等优点,受到国内外研究者的重视。以烷基聚氧乙烯基醚(AEO9)为模板剂,以有机钛硅为原料,合成中孔分子筛(Ti-MSU)。用FTIR、XRD和BET等分析手段对合成的分子筛样品进行了表征。以Ti-MSU为催化剂和30%(质量分数)H2O2为氧化剂,对模拟燃料的氧化脱硫进行了研究,考察了不同n(Si)/n(Ti)比及反应条件对催化剂活性的影响。试验结果表明,在适宜反应条件下,Ti-MSU对二苯并噻吩(DBT)的转化率最高达58%。
2008 Vol. 25 (6): 503-507 [摘要] ( 1818 ) [HTML 1KB] [ PDF 252KB] ( 2228 )
508 单秋杰;
11-钨锌杂多酸盐催化合成乙酸乙酯
合成了K8[CdZnW11O39(H2O)]、K8[NiZnW11O39(H2O)]和K8[CuZnW11O39(H2O)]3种具有Keggin结构的钨锌混配型杂多酸盐催化剂,以无水乙醇和冰乙酸为原料,催化合成乙酸乙酯。探讨了酸醇物质的量的比,催化剂的用量,反应时间和反应温度对酯化率的影响及催化剂的重复使用情况。结果表明反应最佳条件为:酸醇摩尔比为2.0,催化剂用量为原料质量的1%,反应时间为6.0 h,反应温度80℃,催化剂在连续使用5次情况下活性无明显下降。
2008 Vol. 25 (6): 508-511 [摘要] ( 1812 ) [HTML 1KB] [ PDF 202KB] ( 2026 )
512 高艳婷;王亚权;王玉晓;
SiC表面改性对其光催化分解水产氢性能影响的浅探
以一种工业上常用的绿碳化硅微粉为光催化剂,对其进行预处理后,采用浸渍法对其进行NiO的负载改性,考察了预处理条件和NiO的负载量对其可见光光催化分解水产氢性能的影响。试验结果表明,绿碳化硅表面的二氧化硅对光催化分解水非常不利,经过HF溶液浸泡将表面的SiO2除去之后,相同反应条件下,产氢量可以得到显著的提高;NiO的负载不仅促进了光生电荷的分离,还影响了溶液中H+在光催化剂表面的吸附,以至反应过程中最佳pH值随着NiO负载量的增加明显升高,且在各自的最佳pH值下3种催化剂的最佳产氢量的顺序为2%(质量分数,下同)NiO/SiC>1%NiO/SiC>SiC。
2008 Vol. 25 (6): 512-514 [摘要] ( 3351 ) [HTML 1KB] [ PDF 259KB] ( 3366 )
515 胡应喜;陈晓玮;
SO_4~(2-)/TiO_2-La_2O_3催化合成季戊四醇四乙酸酯
以稀土固体超强酸SO42-/TiO2-La2O3为催化剂,乙酸和季戊四醇为原料合成季戊四醇四乙酸酯,并考察了影响反应的因素。试验结果表明,SO42-/TiO2-La2O3对合成季戊四醇四乙酸酯具有良好的催化活性。其适宜反应条件为:催化剂用量占反应物质量的2.5%,且能重复使用性、酸醇摩尔比为8.00(醇为0.5 mol)、反应时间为90 min和带水剂甲苯为反应物总质量的28%,季戊四醇四乙酸酯的收率可达84%。
2008 Vol. 25 (6): 515-518 [摘要] ( 1637 ) [HTML 1KB] [ PDF 243KB] ( 2899 )
519 李春晶;沈健;张亮;王超;
固体催化剂铌酸催化合成油酸甲酯
用XRD、BET和TG/DTG对铌酸的结构特征和表面酸强度进行了分析。结果表明,经酸处理的铌酸具有明显的晶体结构,其表面酸强度依次为:经硝酸及磷酸处理的铌酸>硝酸处理的铌酸>水洗的铌酸。研究了(硝酸+磷酸)处理的铌酸对制备油酸甲酯催化反应活性的影响,并对此酯化反应合成条件进行了考察。试验结果表明,铌酸对催化油酸和甲醇的酯化反应具有较好的活性和稳定性。适宜酯化反应条件:反应温度180℃,醇酸摩尔比为2.0,反应时间4.0 h,催化剂用量为原料质量的9.10%。
2008 Vol. 25 (6): 519-522 [摘要] ( 1753 ) [HTML 1KB] [ PDF 267KB] ( 2927 )
523 仝礼;陈文华;刘巧云;任禇兵;张婷;
6-氯鸟嘌呤合成工艺的改进
以鸟嘌呤为起始原料,首先鸟嘌呤与N,N-二甲基甲酰胺和三氯氧磷反应,其后调节溶液pH值在3~4范围内进行水解反应,制得2-甲酰氨基-6-氯嘌呤,再经碱水解、中和得6-氯鸟嘌呤。考察了投料方式、重结晶溶剂对收率的影响,得到适宜的工艺条件为:投料时,先将三氯氧磷在低温下滴入N,N-二甲基甲酰胺配成混合溶液,其后滴入鸟嘌呤,在1,2-二氯乙烷中进行反应;重结晶溶剂选用N,N-二甲基甲酰胺,产品收率达78%(以鸟嘌呤计),纯度为99%。
2008 Vol. 25 (6): 523-526 [摘要] ( 2158 ) [HTML 1KB] [ PDF 265KB] ( 2870 )
527 伊长青;欧阳思婕;程发;魏玉萍;
PVP(K-30)的合成工艺
以N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)为原料,通过水溶液中聚合制备了医药级的聚乙烯吡咯烷酮PVP(K-30)。研究了引发剂、链转移剂和温度等对PVP相对分子质量和残留单体含量的影响,获得了一条适合生产实际的、操作条件温和的PVP(K-30)适宜合成工艺路线:NVP的质量分数为40%,聚合温度为75℃,引发剂为A和B复配,其中m(A)/m(NVP)和m(B)/m(NVP)分别为0.02和0.01,V(链转移剂D)/V(NVP单体溶液)为0.02,合成的PVP相对分子质量为29.8。
2008 Vol. 25 (6): 527-529 [摘要] ( 3640 ) [HTML 1KB] [ PDF 217KB] ( 4027 )
530 崔苗苗;李文深;封瑞江;李晓鸥;
内蒙古油砂分离的研究
以内蒙古油砂为原料,采用自制的反应装置和浆化剂,通过单因素方法分别考察浆化剂量、浆化温度、浆化时间、浆化空气量、稀释时间和稀释空气量对分离效果的影响。试验结果表明,浆化剂量和浆化温度对分离效果的影响最大;其次是浆化时间和浆化空气量;而稀释时间和稀释空气量的影响最小。并在此基础上初步确定了油砂分离的适宜操作条件为:剂砂质量比0.24、浆化温度60℃、浆化时间50 min、浆化空气量0.5 m3/h、稀释时间17 min和稀释空气量0.3 m3/h,为油砂分离的进一步研究提供一定的依据。该分离方法简单易行,且所开发的浆化剂具有无污染、无腐蚀和价格低廉,具有一定的应用价值。
2008 Vol. 25 (6): 530-534 [摘要] ( 2487 ) [HTML 1KB] [ PDF 294KB] ( 2712 )
535 张一舸;曹祖宾;李丹东;侯庆贺;许修强;赵艳丽;
新疆克拉玛依油泥水洗分离技术研究
选取新疆克拉玛依油田的油泥,经浸润预处理后,用YSFL油泥水洗分离剂进行水洗分离。净化油泥、回收石油,并进行了相关工艺参数研究。以清洗后泥沙中的残油率为指标,分别考察了温度、水洗剂质量分数、搅拌时间和泥水比等工艺参数对油泥清洗效率的影响。确定适宜工艺条件为:加热温度为80℃、轻质油(浸润剂)质量分数为7%、YSFL试剂质量分数为6%、搅拌时间为40 min、水和泥质量比为2,残油率可降低到0.5%左右。分离后的复合分离剂可以循环使用,对环境无污染。
2008 Vol. 25 (6): 535-538 [摘要] ( 1734 ) [HTML 1KB] [ PDF 327KB] ( 3467 )
539 董群;张国甲;许长辉;辛亮;任东海;
散装填料汽提器流态化试验研究
用散装塑料阶梯环代替传统汽提段内构件,采用氢气示踪法在Ф90×1 000 mm的有机玻璃装置内研究了汽提气表观线速和催化剂循环量对汽提效率、床层膨胀率和床层平均密度的影响规律,并在同样的操作条件下和空筒汽提段进行了对比。试验中还对比考察了两种汽提段内汽提气的停留时间分布及流动差别。试验结果表明:填料汽提段和空筒汽提段相比不仅具有较高的汽提效率,而且能允许更高的催化剂循环量;提高了床层的有效利用率;填料的加入使汽提气的流动返混程度有所减小。
2008 Vol. 25 (6): 539-542 [摘要] ( 3903 ) [HTML 1KB] [ PDF 252KB] ( 2506 )
543 王玥;吴承训;
聚丙烯腈基碳纤维原丝在干湿法纺丝中溶剂扩散过程的研究
聚丙烯腈基碳纤维具有高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀的优良性能,广泛应用于化工、机械、造船等方面。在聚丙烯腈基碳纤维的干湿法纺丝中,纺丝原液进入凝固浴后发生的溶剂扩散过程对聚丙烯腈基碳纤维原丝的结构和性能有重要影响。通过Fick定律建立了纺丝液溶剂扩散的数学模型,得出了溶剂沿纤维原丝的径向分布,还讨论了各种因素对溶剂质量分数分布的影响。
2008 Vol. 25 (6): 543-547 [摘要] ( 2274 ) [HTML 1KB] [ PDF 385KB] ( 2628 )
547
本刊对插图绘制的要求
2008 Vol. 25 (6): 547-547 [摘要] ( 1325 ) [HTML 1KB] [ PDF 151KB] ( 1729 )
548 王昶;黄晓明;贾青竹;李桂菊;
生物柴油开发与应用
综论了国内外生物柴油的生产现状,对生物柴油的原料及不同原料的生物柴油性状进行了比较,介绍了化学酯交换、生物酶催化和超临界甲醇法等生物柴油的生产工艺,简述了生物柴油未来发展的趋势以及研究方向。
2008 Vol. 25 (6): 548-553 [摘要] ( 2007 ) [HTML 1KB] [ PDF 186KB] ( 3050 )
554 王德秋;董群;张广源;冉玉霞;孙征;
FCC汽油吸附脱硫剂研究新进展
对FCC汽油进行吸附脱硫,吸附剂的选择是关键。论述了分子筛类吸附剂、金属氧化物类吸附剂、活性炭、黏土类吸附剂和其他一些吸附剂在吸附机理、改性、脱硫效果、再生等方面的研究进展,特别是各类吸附剂改性后对硫化物的脱除效果。指出吸附剂吸附选择性及吸附容量的提高和吸附机理的深入研究是今后研究的重要方向。
2008 Vol. 25 (6): 554-558 [摘要] ( 1787 ) [HTML 1KB] [ PDF 280KB] ( 2595 )
559 李云华;张香文;王莅;米镇涛;
燃油深度脱硫研究进展
随着国际燃油标准的不断提高,燃油低硫化的需求日益增长。氧化和吸附脱硫与加氢脱硫相比,能够节约投资和操作成本50%左右。对近年来这两种脱硫方法的科研成果进行了论述,主要涉及脱硫机理,氧化剂或吸附剂的制备及脱硫效果。催化氧化脱硫能脱除苯并噻吩和二苯并噻吩类化合物,难于脱除噻吩类化合物;吸附脱硫则因吸附剂的不同,含硫化合物的脱除顺序有所不同。基于这两种脱硫方法的不同特点,进一步提出了燃油深度脱硫的可行性方案。
2008 Vol. 25 (6): 559-564 [摘要] ( 1860 ) [HTML 1KB] [ PDF 344KB] ( 3271 )
565
《化学工业与工程》2008年第25卷总目次
<正>~~
2008 Vol. 25 (6): 565-574 [摘要] ( 1354 ) [HTML 1KB] [ PDF 415KB] ( 1824 )
575
《化学工业与工程》来稿须知
2008 Vol. 25 (6): 575-575 [摘要] ( 1245 ) [HTML 1KB] [ PDF 149KB] ( 2065 )
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