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化学工业与工程
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玻璃钢/复合材料
2014年 31卷 4期
刊出日期 2014-07-15
化学反应与工艺
化工模拟与计算
应用技术
生物化工过程
化学反应与工艺
1
李新刚, 郭丽, 贤晖
Cu、Co掺杂Mn基复合金属氧化物的低温NO
x
储存还原性能
采用共沉淀法制备了掺杂铜或钴的锰基复合金属氧化物催化剂，考察了其稀燃条件下的NO
x
储存活性以及“稀燃/富燃”气氛中的NO
x
储存还原（NSR）性能。结果表明，Mn-O样品在200 ℃具有较好的NO
x
储存活性，NO-to-NO
2
转化率为83.4%，氮氧化物储存量（NSC）为124.2 μmol/g；但其在富燃气氛中的NO
x
还原能力较低。掺杂少量铜或钴元素之后，样品的晶粒尺寸变小，抗烧结能力增强，同时BET比表面积增大，低温下NO
x
储存和还原活性均有所提高。通过H
2
-TPR表征发现：掺杂少量铜或钴元素之后，H
2
还原峰向低温方向偏移，氧物种的活性有所提高，这有助于提高催化剂的氧化还原能力；其中掺杂铜样品的氧化还原能力最强，在富燃条件下表现较高的NSR活性。
2014 Vol. 31 (4): 1-5 [
摘要
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2695
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6
谢献娜, 王华, 韩金玉, 牛宇飞
磺酸化碳材料负载Ru催化剂催化纤维素水解/加氢反应
采用纤维素衍生碳、活性炭和介孔碳材料CMK-3为不同碳源前驱体，在不同磺酸化条件下制备磺酸化碳材料负载Ru的双功能催化剂，并用FTIR光谱、XRD、元素分析、热重分析、N
2
物理吸附脱附进行了表征，考察了其对纤维素加氢反应的催化活性。结果表明：相比于纤维素衍生化碳，活性炭和介孔碳CMK-3为碳源经过磺酸化后制备的催化剂具有较强的结合—SO
3
H的能力和较高的催化活性，对多元醇具有良好的选择性，170 ℃下反应10 h六元醇的收率可高达84.0%。在循环使用时，磺酸化活性炭负载Ru催化剂催化活性有所降低，但可以保持对多元醇的选择性；而磺酸化介孔碳负载Ru催化剂存在少量S流失，转化率基本不变，但产物的选择性有所降低。
2014 Vol. 31 (4): 6-12 [
摘要
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2984
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13
张瑜, 韩红, 邹吉军
Beta分子筛催化桥式双环戊二烯异构研究
采用Hβ分子筛为催化剂，在液相体系中将桥式双环戊二烯(
endo
-DCPD)异构为挂式双环戊二烯(
exo
-DCPD)。无催化剂时双环戊二烯主要发生聚合反应，加入催化剂后生成了大量
exo
-DCPD。在分子筛表面沉积SiO2可提高反应选择性，说明异构反应发生在分子筛孔道内，而外表面主要引发聚合副反应。低
n
(硅)/
n
(铝)的分子筛含有大量强度较弱的Lewis酸性位，在异构反应中的活性最高，说明弱酸性位是异构的活性中心。对分子筛焙烧温度考察发现，焙烧温度过低时分子筛的L酸位较少，温度过高时L酸变强而且结晶度急剧下降，500 ℃焙烧的分子筛异构化性能最佳，证明分子筛异构是孔结构和弱L酸性中心协同作用的结果。
2014 Vol. 31 (4): 13-17 [
摘要
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2111
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18
高海霞, 孔岩
邻苯二酚与甲醇合成愈创木酚的热力学分析
邻苯二酚与甲醇气相单醚化合成愈创木酚因经济、环保、原料廉价易得、可实现连续化生产等优点而备受关注。为了有效利用资源，对该反应过程进行了较为详细的热力学分析。根据邻苯二酚(catechol)、甲醇、愈创木酚(guaiacol)及水的标准摩尔生成焓Δ
f
H
θ
m
、标准熵变Δ
S
θ
m
和热熔
C
p,m
等热力学数据，讨论了温度对邻苯二酚与甲醇气相合成愈创木酚反应的焓变Δ
r
H
m
、自由能变Δ
r
G
m
及平衡常数K的影响。结果表明，在400～800 K温度范围内，该反应是一个放热自发反应，可在较低温度下顺利进行，有较大反应平衡常数。因此，该反应的研究关键主要是较低温度下高活性催化剂的研发和最适宜反应条件的选择。
2014 Vol. 31 (4): 18-21 [
摘要
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4118
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22
赵莹茜, 王李和, 李效军
Duff反应法合成5-壬基水杨醛
5-壬基水杨醛是合成5-壬基水杨醛肟的重要中间体，5-壬基水杨醛肟作为铜萃取剂在工业上有很多应用。以4-壬基酚、六次甲基四胺为原料，醋酸为溶剂，经Duff反应合成了5-壬基水杨醛。相对其他合成5-壬基水杨醛的方法，采用Duff反应来合成具有操作简便、反应周期较短、产物单一且容易进行提纯等优点。通过对原料的物质的量之比、反应时间、反应温度等因素对目标产物收率的影响，确定了合成5-壬基水杨醛适宜的反应条件：
n
(4-壬基酚)∶
n
(六次甲基四胺)=1∶2，反应温度为90 ℃，醋酸为溶剂，反应6 h。在上述条件下，以4-壬基酚计，目标产物的收率为98.7%，液相色谱纯度为92.0%，产物经
1
H-NMR表征，其结构目标产物一致。
2014 Vol. 31 (4): 22-25 [
摘要
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2875
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26
李欣, 李保安, 王世昌
氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合膜研究
采用Hummers法合成氧化石墨，通过超声分散法获得氧化石墨烯，并使用溶剂蒸发法制备了氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合膜。采用透射电子显微镜(TEM)、红外光谱(FTIR)以及X射线衍射(XRD)对氧化石墨烯的形貌和结构进行分析，对复合膜进行扫描电子显微镜(SEM)、机械性能以及导热系数的分析测定。结果表明，本实验中制备的氧化石墨烯含有大量的含氧基团；氧化石墨烯能够均匀的分散在复合膜中，并且会增加复合膜的机械性能和导热性能。复合膜的导热系数随
w
(氧化石墨烯)的增加而呈现先增大后减小的趋势，当
w
(氧化石墨烯)为0.4%时，导热系数达到最大值。
2014 Vol. 31 (4): 26-30 [
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31
张卫国, 尚卫正, 李香, 王宏智, 姚素薇
电化学方法制备聚苯胺薄膜的生长过程研究
利用恒电位法、恒电流法、电位脉冲法，在酸性苯胺溶液中制备了聚苯胺薄膜。采用交流阻抗法（EIS）及扫描电镜（SEM）对聚苯胺生长过程进行了研究。实验结果表明，苯胺电聚合初期的生长为电化学动力学控制下的三维瞬时成核过程，整个聚合过程包括形核孕育期、电化学控制瞬间成核期、扩散控制瞬间成核期、一维径向连续成核期和一维轴向连续成核期5个特征区，生长过程可分为3个阶段，分别形成球状、网状纳米纤维和纳米棒结构。
2014 Vol. 31 (4): 31-35 [
摘要
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4312
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36
张毅民, 刘红莎, 张惠莹, 朱艳芳
微波辅助合成甲氧羰基-
β
-环糊精碳酸酯
以绿色试剂碳酸二甲酯、
β
-环糊精为原料，无水碳酸钾为催化剂，探索了在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，采用微波辐射技术一步合成甲氧羰基
β
-环糊精碳酸酯的新工艺。采用红外光谱、核磁共振技术对产品结构进行了表征，红外谱图在1 751 cm
-1
处有典型的CO峰，
13
C-NMR核磁谱证明有碳酸酯CO及CH
3
O—，由此推测其结构为
β
-CD-OCOOCH
3
。应用电喷雾质谱测定了产品平均取代度为2.423，并结合高效液相色谱法测定了原料
β
-环糊精转化率为93.22%。结果表明：该新工艺合成了一种新型化合物
β
-环糊精碳酸酯，而且与传统合成工艺相比，其具有能耗低，收率高，反应时间短等优点。
2014 Vol. 31 (4): 36-40 [
摘要
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41
孙海军, 宋健, 段元超
烯丙基山梨醇凝胶因子的合成及凝胶性能研究
1, 3∶2, 4-二(对甲基苄叉)-D-山梨醇(MDBS)是一种凝胶能力突出的山梨醇缩醛类凝胶因子，对比MDBS本设计合成一系列烯丙基山梨醇缩醛，并通过凝胶因子之间的作用力、分子的几何构型及亲疏水作用等方面研究了凝胶因子在溶剂中的自组装及凝胶机理。考察了4种凝胶因子对30种常见有机溶剂的凝胶能力，以及凝胶因子在不同溶剂中的最低凝胶浓度。结果表明，凝胶因子的凝胶能力依赖于凝胶因子的分子结构，烯丙基的引入显著提高了凝胶因子的凝胶能力。研究了凝胶的形成机理，通过紫外光谱研究自组装力，通过场发射扫描电镜可以观察到凝胶呈纤维状和三维网状结构。
2014 Vol. 31 (4): 41-45 [
摘要
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2183
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46
杜广盛, 李德馨, 魏振平
正交设计优化尼美舒利NLC处方组成与制备工艺
运用高压均质法制备了加载尼美舒利的纳米结构脂质载体（Nanostructured Lipid Nanoparticles, NLC），采用单因素设计考察了固液态油脂比、脂质用量、乳化剂用量、药脂比、均质压力和均质次数对纳米粒质量的影响。采用正交设计优化了制备条件。确定的最适宜制备方案为油酸与单硬脂酸甘油酯（glycerin monostearate，GMS）投料比为3:10，药脂比为1:40， TPGS用量为1.4 g，均质压力为90 MPa。依据最适宜处方制备的纳米粒粒径为132.6± 1.4 nm，包封率为82.35±1.23%。扫描电镜显示所制备纳米粒呈类球形，体外释放实验表明其释放行为符合Higuchi模型。
2014 Vol. 31 (4): 46-51 [
摘要
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2568
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化工模拟与计算
52
罗祎青, 王赫, 袁希钢
能量集成常减压系统的简捷模型及优化
针对常减压装置，提出基于Fenske-Underwood-Gilliland方程和焓衡算的简捷模型对现有的常减压系统复杂塔进行操作型计算和优化，并利用夹点分析确定系统的热回收目标。以常减压系统的年净利润最大为目标，同时考虑系统的产品收益和能量集成，建立了基于PSO随机粒子群算法的优化方法。以现有的常减压装置为算例，得到了年净利润最大条件下的各工艺参数。通过与严格模拟对比，表明常减压系统简捷模型能够得到较准确的计算结果。
2014 Vol. 31 (4): 52-57 [
摘要
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2366
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应用技术
58
颜长青, 党乐平, 崔伟民, 卫宏远
焦炉煤气精制工艺大型化的挑战和方向
煤气精制大型化是配套焦炉大型化的必然趋势，也是完成国家节能减排目标的必然要求。结合某大型钢铁联合企业正在规划的炼焦项目，精制工艺采用磷酸吸收无水氨和真空碳酸盐工艺为例，从煤气精制大型化优势、大型化关键技术和技术可行性等几个方面对目前国内煤气精制工艺大型化的思路和方向进行了系统分析。
2014 Vol. 31 (4): 58-63 [
摘要
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1571
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2451
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64
张来勇, 郭绪强, 姜波, 杨庆兰, 孙长庚
乙烯热泵系统的换热网络分析
夹点技术在石油化工行业换热网络分析中广泛应用，依据夹点技术的基本原理与设计原则，利用Aspen Energy Analyzer软件对某大型乙烯装置中的乙烯热泵系统换热网络进行了分析。分别对增加换热器消除跨夹点传热及改变乙烯塔操作压力2种情况下的换热网络进行了分析。结果表明，工艺设计过程中不应只单纯追求无跨越夹点传热和低能耗，应综合考虑一次投资、操作费用及投资回收周期，从而经济、合理地综合评价能耗。
2014 Vol. 31 (4): 64-68 [
摘要
] (
2428
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1859
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生物化工过程
69
万涛, 黄笛, 闻建平
他克莫司微生物合成的研究进展
介绍了他克莫司的理化特征和免疫抑制活性，重点阐述了他克莫司发酵法生产的研究现状，着重介绍了他克莫司的合成基因簇及代谢途径研究进展，对他克莫司代谢工程改造进行综述并对今后的研究趋势进行了展望——结合系统生物学为已有的他克莫司菌株进一步进行代谢工程改造提供指导；通过合成生物学构建他克莫司合成途径全新高效的前体关键酶。
2014 Vol. 31 (4): 69-74 [
摘要
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2384
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75
马强强, 赵广荣
LmbB
2催化酪氨酸合成左旋多巴的工艺研究
左旋多巴是治疗帕金森病的首选药物，临床治疗中应用广泛。利用林可链霉菌的基因lmbB2构建了生产左旋多巴的大肠杆菌。在M9培养基添加酪氨酸300 mg/L和L-抗坏血酸3 g/L，在37 ℃下发酵32 h，左旋多巴产量达285 mg/L，转化率达到95%。
2014 Vol. 31 (4): 75-79 [
摘要
] (
2171
) [
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2136
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