化学工业与工程
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2006年 23卷 6期
刊出日期 2006-11-15
论文
471 邵利;杨彩娟;许春建;周明;
浆料催化精馏制备甲缩醛
研究了以甲醇和甲醛为原料,以大孔径强酸性阳离子交换树脂为催化剂,通过浆料催化精馏工艺制备甲缩醛的可行性。考察了催化剂含量、进料醇醛比、进料总流量和回流比等因素对该过程的影响。在选定的试验条件下,甲缩醛收率可达89%以上,塔顶甲缩醛的质量分数可达0.99以上。结果表明,该工艺用于制备甲缩醛是可行的。
2006 Vol. 23 (6): 471-474 [摘要] ( 1876 ) [HTML 1KB] [ PDF 177KB] ( 3164 )
475 王立娜;李永红;
ZSM-5分子筛膜的形成过程及其影响因素
采用打磨法在多孔-αAl2O3载体上引入尺寸为100 nm的分子筛晶种,再用水热法合成了ZSM-5分子筛膜。考察了合成液中硅铝比、水硅比和碱度等对成膜的影响,并对合成的膜进行SEM、XRD表征。结果表明,在反应液配比为n(SiO2)∶n(Al2O3)∶n(Na2O)∶n(NBA)∶n(H2O)=100.0∶1.0∶9.0∶20.0∶3 000.0时,合成分子筛膜最好,膜厚约为11μm。并通过不同时间下的膜的SEM图表征膜的成膜过程,成膜主要是液相机制起作用,即存在于溶液中硅酸根和铝酸根离子在晶种的表面上缩聚使晶体长大。
2006 Vol. 23 (6): 475-479 [摘要] ( 1967 ) [HTML 1KB] [ PDF 339KB] ( 2791 )
480 袁毅;白姝;姜晓妍;
离子液体和有机溶剂中薄荷醇催化选择性酯化
研究了离子液体和有机溶剂中(dl)-薄荷醇立体选择性酯化反应。结果表明,在疏水性离子液体[BMIM][PF6]和正己烷介质中的薄荷醇酯化率较高。通过对反应温度、孵育时间和回收次数等影响因素的测定,发现离子液体[BMIM][PF6]作为酶催化反应介质具有比正己烷更大的优势。尤其是酯酶在离子液体中孵育60 d后表现出的活性增大为原来的2.5倍,而正己烷中的酶活性则在两天内变为原来的60%。此外,离子液体在回收利用中表现的优势更说明它作为绿色溶剂替代传统有机溶剂的巨大潜力。
2006 Vol. 23 (6): 480-485 [摘要] ( 2280 ) [HTML 1KB] [ PDF 319KB] ( 2817 )
486 冯长君;岳玮;李鸣建;
用相关指数估算氯代羟基苯甲醛的色谱保留指数
基于化学拓扑理论,计算了25种氯代羟基苯甲醛衍生物的电拓扑状态指数(En)、连接性指数(mXpv)。用多元回归研究了这些化合物的色谱保留指数(R.I.)与En、mXpv的定量关系。经逐步回归分析,建立了最佳的定量结构—色谱保留指数相关(QSRR)模型:R.I.值=-649.379+824.837E6+461.0301Xvp,n′=22,R=0.988,F=398.22,S=28.78。用Jackknife法检验具有良好的稳健性与预测能力,其计算值与试验值基本吻合,优于文献结果。
2006 Vol. 23 (6): 486-490 [摘要] ( 2081 ) [HTML 1KB] [ PDF 270KB] ( 2190 )
491 杨立斌;衣洪筑;辛峰;
3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成
以环氧氯丙烷和三甲铵盐酸盐为原料,一步法合成了3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵(CHPTMAC)。采用分段升温的反应和环氧氯丙烷向三甲铵盐酸盐水溶液中连续滴加的反应方式。试验结果表明,适宜的合成工艺条件为原料环氧氯丙烷和三甲铵盐酸盐的摩尔比为1.05,溶液初始pH保持8.5,分段升温反应,反应温度在15℃~35℃范围内。利用HPLC和GC对产品组成进行了分析,并且通过醚化试验对产品质量进行了检验。
2006 Vol. 23 (6): 491-494 [摘要] ( 1811 ) [HTML 1KB] [ PDF 322KB] ( 2393 )
495 徐世民;刘颖;胡晖;
分子蒸馏富集海狗油中多不饱和脂肪酸
海狗油中富含多不饱和脂肪酸,如二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳五烯酸(DPA)、二十二碳六烯酸(DHA)等。用分子蒸馏法对海狗油中多不饱和脂肪酸进行富集,通过控制适宜的温度和压力等条件,得到较为满意的分离效果。当进料速率为80 mL/h,预热温度为80℃,刮膜器转速为250r/min,蒸馏温度为120℃,压力为15 Pa时,经过一级分子蒸馏,得到EPA、DPA和DHA的总含量为54.86%(质量分数)的海狗油产品,收率为92.7%,并用气相色谱法测定了产品的脂肪酸组成。
2006 Vol. 23 (6): 495-498 [摘要] ( 1876 ) [HTML 1KB] [ PDF 190KB] ( 2866 )
499 周雪松;张吕鸿;张丹;肖红;
真空间歇精馏提纯莪术油的试验研究
采用真空间歇精馏方法对从莪术精油提取榄香烯的精制过程进行了研究,得到适宜的工艺条件。需采用二次精馏,一次精馏回流比1.0~3.0,收集53~63℃馏分,作为二次精馏原料。二次精馏回流比3.0~7.0,收集55~58℃馏分。产品榄香烯的质量分数达到88.0%以上,收率大于66.0%。这种方法操作稳定可靠,便于控制,容易实现工业化。
2006 Vol. 23 (6): 499-501 [摘要] ( 1777 ) [HTML 1KB] [ PDF 226KB] ( 2523 )
502 潘朝群;江涛;陈作义;
抗氧剂618的合成及在聚合物加工中的应用
以季戊四醇、亚磷酸三乙酯和十八醇为原料,在实验室合成了二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯。考察了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响。试验结果表明,合成工艺过程可分为两步:合成季戊四醇二亚磷酸酯中间体时,适宜的工艺条件为:亚磷酸三乙酯、季戊四醇的摩尔比为2.05,催化剂的用量为季戊四醇质量的3%,反应温度为130℃,时间为2.5 h;在二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯的合成时,十八醇与中间体季戊四醇二亚磷酸酯的摩尔比为2.05,反应温度为160℃,时间3 h。产品使用结果表明,该产品能够与钙锌稳定剂组分协同并用抑制PVC初期着色;在PP制品中,与酚类抗氧剂1010存在明显的协同作用,显示出良好的长期热氧稳定性。
2006 Vol. 23 (6): 502-506 [摘要] ( 2027 ) [HTML 1KB] [ PDF 320KB] ( 3062 )
507 于秀艳;朱孔营;徐艳博;朱天兵;闫学良;
相差显微镜研究PP/POE共混体系的相分散行为
采用密炼机在线取样,相差显微镜拍照研究乙烯-1-辛烯共聚物(POE)在聚丙烯(PP)中的相分散行为。由于相差显微镜图样经过傅里叶变换得到的图样与小角光散射图样有很好的对应关系,本文引入光散射试验中的结构参数—分散相平均粒径ac2,以表征PP/POE共混体系的相分散行为。根据ac2值随时间的变化,把PP/POE共混的相分散过程分为分散初期,分散中期,分散后期3个阶段。按照ac2值与组成的关系,可以看出PP/POE(POE质量分数为30%),体系开始出现双连续相结构,与扫描电镜结果相一致。
2006 Vol. 23 (6): 507-511 [摘要] ( 3240 ) [HTML 1KB] [ PDF 325KB] ( 2374 )
512 韩冰;李志宏;
沉淀法制备纳米α-Al_2O_3的工艺
利用硝酸铝溶液和碳酸铵溶液的沉淀反应制备一种氧化铝的前驱体-氢氧化铝。研究了pH值、溶液浓度、分散剂用量对纳米氧化铝粒径的影响。用差热、透射电子显微镜、比表面、激光粒度分析仪等测试手段对产物进行分析。结果表明,当反应温度45℃、pH=5.0、分散剂用量为1.0%(质量百分数)、铝盐浓度为0.1 mol/L时,制得的产物经800℃煅烧1.0 h,颗粒大小为5~10 nm;在1 210℃煅烧1.0 h可转化为-αAl2O3,一次粒子粒径为40 nm左右。
2006 Vol. 23 (6): 512-515 [摘要] ( 2260 ) [HTML 1KB] [ PDF 270KB] ( 3240 )
516 黄德胜;金慧芬;肖衍繁;
微乳液的制备及其过热极限的测定
采用测定电导的方法,确定了30℃时正庚烷/正丁醇/Span80+Tween80/水体系,km(质量比,正丁醇/Span80+Tween80)=0.5、1.0和2.0的微乳形成的范围,并绘制成微乳液拟三元系统的相图。基于此,用气泡柱法分别测定了km=0.5、1.0;we(质量比,乳化剂/正庚烷)=0.1~0.9不同条件下刚形成微乳和增溶水量最大时微乳之过热极限。实验表明,微乳液的过热极限几乎不随增溶水量而变,这与乳状液过热极限随增溶水量增大而升高存在明显的不同。本文还测定了在we=0.4,km=0.5时,辅助乳化剂(醇类)分别为正丁醇~正辛醇微乳的过热极限,发现随着直链醇的碳原子数增加而微乳液的过热极限也随之升高。
2006 Vol. 23 (6): 516-519 [摘要] ( 3338 ) [HTML 1KB] [ PDF 181KB] ( 2864 )
520 韩振为;言海燕;
海藻酸钠-硅藻土包埋石油脱硫菌Rhodococcus sp. H-412
生物菌固定化研究对生物脱硫技术的推广应用具有重要的意义。本文以实验室筛选的、符合4S脱硫代谢途径的Rhodococcus sp.H-412为研究对象,二苯并噻吩(DBT)为生物催化脱硫模拟化合物,考察了脱硫菌Rhodococcus sp.H-412的固定化操作条件和使用条件。试验结果表明:在交联温度为4℃,交联剂氯化钙溶液浓度为0.10 mmol/L,海藻酸钠质量分数为3.0%,添加剂硅藻土质量分数为1.0%,菌胶比(菌体湿重∶胶体体积)为1∶20的条件下,用8号医用针头造粒,可以得到具有较高的脱硫活性、较好的机械强度和传质性能的固定化细胞颗粒。固定化细胞相对游离细菌而言,具有较高的温度适应能力和较宽的pH适应范围。
2006 Vol. 23 (6): 520-522 [摘要] ( 1868 ) [HTML 1KB] [ PDF 249KB] ( 2519 )
523 白鹏;刘佳;宋爽;
循环全回流间歇精馏控制方法的试验研究
提出了采用塔顶和塔中温度控制进行操作状态转换的循环全回流间歇精馏控制方法,并以异丙醇-正丙醇为试验物系进行了试验研究。结果表明,用塔顶和塔中温度控制动态累积全回流—全采出的状态切换是完全可行的。此外,引入塔中温度控制使产品数量、质量及操作时间优于单独用塔顶温度控制,并且双温度控制操作弹性更高。
2006 Vol. 23 (6): 523-526 [摘要] ( 1752 ) [HTML 1KB] [ PDF 346KB] ( 3408 )
527 崔现宝;周金波;张宾山;冯天扬;杨志才;
间歇萃取精馏分离乙腈-甲苯共沸体系
应用UNIFAC基团贡献法推导出的萃取剂选择模型,选出异丙苯、对叔丁基甲苯、对二乙基苯为乙腈-甲苯体系的萃取剂,通过气液平衡试验测定了乙腈-甲苯体系和乙腈-甲苯在萃取剂存在下的气液平衡关系,并应用UNIFAC活度系数模型进行气液平衡计算。通过间歇萃取精馏试验考察了不同萃取剂的效果,结果表明,对二乙基苯是最佳的萃取剂,同时研究了回流比、溶剂比对间歇萃取精馏的影响。
2006 Vol. 23 (6): 527-531 [摘要] ( 2615 ) [HTML 1KB] [ PDF 254KB] ( 2973 )
532 谭才渊;唐致远;陈玉红;
正极材料LiCo_(1/3)Ni_(1/3)Mn_(1/3)O_2的制备与电化学性能
采用固相法和沉淀法合成了锂离子电池正极材料LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2。探讨了合成温度、不同合成方法对材料的电化学性能的影响。利用充放电测试、循环伏安测试方法对合成的LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2进行了表征。结果表明,固相法900℃煅烧合成的材料电化学性能较好,沉淀法合成的材料电化学性能最好,以10.0 mA/g的电流充放电,首次放电比容量为576.0 C/g,循环50次后放电比容量仍保持501.5 C/g。以100.0 mA/g的大电流放电,放电比容量达到430.2 C/g。
2006 Vol. 23 (6): 532-535 [摘要] ( 3344 ) [HTML 1KB] [ PDF 272KB] ( 1956 )
536 宋海华;李霞;
一种简化的萃取溶剂分子设计方法
本研究提出一种新的萃取溶剂分子设计策略,首先以溶剂选择性为标准预选官能团,缩小分子设计的范围;再应用遗传算法对预选出的官能团进行组合,设计出符合要求的萃取溶剂分子。采用本设计的方法模拟计算了两个萃取溶剂设计实例,获得了令人满意的效果。
2006 Vol. 23 (6): 536-538 [摘要] ( 2072 ) [HTML 1KB] [ PDF 153KB] ( 1878 )
539 张毅民;刘春阳;王学功;万先凯;王轶伟;
6-OTs-β-环糊精的合成工艺进展
6-对甲苯磺酰基-β-环糊精(6-OTs--βCD)作为合成环糊精6位单取代衍生物的中间产物受到了化学家们的广泛关注。对6-OTs--βCD的合成方法进行了论述,讨论了各种方法的优缺点,指出以吡啶为溶剂制备6-OTs--βCD的方法成熟,异构体少,但产率低,反应时间长,溶剂毒性大,后处理麻烦。同时,溶剂和反应器都要严格干燥除水;以乙腈/水作溶剂的方法毒性小,且可以在室温下进行,缺点是产品收率较低;以四氢呋喃/水作溶剂的方法产品收率较好,易提纯,且无毒性,后处理简单;以对甲苯璜酸酐代替对甲苯璜酰氯的水相合成具有产品收率高,无毒等特点,具有广阔工业化开发前景。同时,本文还对各种方法可能的合成机理做了较为合理的解释。
2006 Vol. 23 (6): 539-543 [摘要] ( 5542 ) [HTML 1KB] [ PDF 184KB] ( 2824 )
544 唐致远;谭才渊;陈玉红;崔燕;
锂离子电池大电流放电性能研究进展
研究了锂离子电池大电流放电性能。讨论了最新的材料研究进展,分析了锂离子在活性材料中的扩散性能、电极材料粒度分布及粒径大小、比表面积等因素对锂离子电池大电流放电性能的影响。研究了SEI膜及电解液电导率等对锂离子电池大电流放电性能的控制作用。并针对大电流放电锂离子电池提出了电极及电池设计研究方向。
2006 Vol. 23 (6): 544-549 [摘要] ( 8854 ) [HTML 1KB] [ PDF 322KB] ( 6159 )
550 陈冠群;周涛;曾平;葛志强;
蒽醌法生产双氧水的研究进展
双氧水是一种绿色化工产品,它广泛的应用于医药、军工、化学品合成、纺织、造纸、环保、食品、冶金、农业等领域。本文介绍了双氧水主要的生产方法,并从催化剂、溶剂和氢化工艺3个方面来阐述蒽醌法双氧水生产的研究进展,指出了生产双氧水的蒽醌加氢工艺采用流化床氢化工艺取代固定床将是国内生产双氧水的发展方向。
2006 Vol. 23 (6): 550-555 [摘要] ( 4617 ) [HTML 1KB] [ PDF 342KB] ( 6401 )
556 朱肖锋;冯亚青;陈贵山;
液体硫酸铝沉淀法除铁
采用有机沉淀剂A作为沉淀剂,用沉淀的方法来除去液体硫酸铝中的铁,达到提纯液体硫酸铝的目的。对于操作过程中的沉淀剂加入量、操作温度和反应时间进行了条件试验。在沉淀剂A的溶液和硫酸铝溶液质量比为8×10-2、操作温度为25℃、反应时间为60~75 min时,液体硫酸铝(ρ为80 g/L)中铁含量小于30.0×10-6(质量分数)。
2006 Vol. 23 (6): 556-558 [摘要] ( 1906 ) [HTML 1KB] [ PDF 225KB] ( 3108 )
559 王安亭;郝晓光;赵联朝;
黄姜提取皂素新工艺研究
简述了传统皂素生产工艺存在的问题和缺点,介绍了一种从黄姜中提取皂素的新的生产工艺及其技术指标和应用情况。
2006 Vol. 23 (6): 559-561 [摘要] ( 2425 ) [HTML 1KB] [ PDF 150KB] ( 3159 )
562 伞洪亮;何明霞;吴玉风;
全息激光干涉技术测定气体的液相扩散系数
介绍了一种测定液相扩散系数的实时激光全息干涉系统。通过该系统得到清晰表征浓度场分布的实时全息干涉条纹图,利用全息干涉原理及相应的数学关系处理干涉条纹,得到液相扩散系数。利用该方法测定了CO2在乙醇、正丙醇中的扩散系数,结果与文献值非常接近。该方法具有实时、快速、简单和准确等优点,它是一种发展前景很好的液相扩散系数测定方法。
2006 Vol. 23 (6): 562-565 [摘要] ( 1679 ) [HTML 1KB] [ PDF 319KB] ( 2454 )
566
《化学工业与工程》2006年第23卷总目次
<正>~~
2006 Vol. 23 (6): 566-575 [摘要] ( 1378 ) [HTML 1KB] [ PDF 428KB] ( 1676 )
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