化学工业与工程
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2023年 40卷 1期
刊出日期 2023-01-15

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研究论文
专题综述
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2023 Vol. 40 (1): 0-0 [摘要] ( 292 ) [HTML 1KB] [ PDF 887KB] ( 2135 )
1 郝红勋, 尹秋响
序言:结晶科学与工程技术
2023 Vol. 40 (1): 1-1 [摘要] ( 195 ) [HTML 1KB] [ PDF 703KB] ( 879 )
专题综述
2 王娜, 王静康, 冯涵, 赵佳伟, 宋文溪, 李傲, 王霆, 黄欣, 周丽娜, 郝红勋
晶体结构预测方法与应用

文章导读: 
物质的微观结构是深入理解其宏观物理和化学性质的基础,晶体结构预测是晶体工程领域的重要研究内容之一。近年来,随着理论方法的不断改进和完善以及计算机技术的飞速发展,根据初始物质的化学成分来理论预测物质的微观结构已成为可能。详细介绍了几种当前主流的晶体结构预测理论及其基本原理,重点论述了基于不同算法的晶体结构预测程序的工作流程及其典型应用。
2023 Vol. 40 (1): 2-14 [摘要] ( 211 ) [HTML 1KB] [ PDF 3515KB] ( 1306 )
15 肖云天, 尹秋响, 吴传华, 崔平平, 周玲
有机共晶工程策略在农用化学品缓释中的应用

文章导读: 
农用化学品(包括农药、精油以及化肥等)对于促进现代农业以及公共卫生的快速发展具有至关重要的意义。然而,由于脱靶行为(如漂移、浸出以及地表径流等)所造成的损失可能会严重降低其功效。缓释技术可以通过降低农用化学品(主要包括农药及化肥)的环境损失以使其在较长的时间内维持有效浓度,从而减少或避免了重复施用所带来的环境问题和经济问题。有机共晶工程作为一种有效的改善释放速率的策略,已被广泛应用于农药领域。首先介绍了有机共晶工程的概念,并进一步重点回顾了有机共晶工程在农用化学品缓释中的应用,最后针对于有机共晶工程策略在绿色农业发展中的前景和挑战进行了讨论。
2023 Vol. 40 (1): 15-24 [摘要] ( 241 ) [HTML 1KB] [ PDF 3645KB] ( 897 )
25 李中华, 孟英爽, 周诚, 常佩, 姜菡雨, 姜晓滨
分子添加剂和材料表面改性调控病理矿化的研究进展

文章导读: 
当生物体内环境偏离正常范围,或调控矿化过程的大分子无法发挥功能时,过饱和的矿物质在组织表面成核并生长,或从体液中析出并附着组织表面,引发炎症、生理组织功能损坏和血管、尿管等堵塞。医疗长期植入物如何获得生物组织甚至超越生物组织的抗污染、抗结垢能力需要被重视。以上问题的解决亟需结晶热力学和界面晶体工程的研究,具有化学工程、材料科学和医学学科交叉的特点。本论文从改变体液环境和植入材料表面改性调控结晶的思路出发,介绍了病理性矿化机制,综述了病理矿化诱发的几种重要结石疾病的结晶调控方法,重点阐述了能够抑制病理矿化的小分子、大分子、纳米颗粒和聚合物表面抑制结晶机制以及设计开发策略。最后,总结了抑制病理矿化领域的主要问题,对抑制剂分子开发和生物防垢表面设计的发展提出展望。
2023 Vol. 40 (1): 25-40 [摘要] ( 247 ) [HTML 1KB] [ PDF 6579KB] ( 1578 )
41 李淑婷, 李澳, 刘彬彬, 陆明
熔体结晶应用于药物多晶型研究进展

文章导读: 
综述了熔体结晶应用于药物多晶型领域的研究进展,包括常规熔体结晶、聚合物诱导熔体结晶、纳米限域熔体结晶和熔体微液滴培养单晶技术,以期助力药物多晶型和固态化学研究。
2023 Vol. 40 (1): 41-52 [摘要] ( 225 ) [HTML 1KB] [ PDF 3942KB] ( 1027 )
研究论文
53 赵洺延, 杨思维, 刘涛, 于海晨
基于实验设计的L-谷氨酸连续结晶过程优化

文章导读: 
对于采用连续振荡挡板式结晶器进行β型L-谷氨酸的冷却结晶,提出一种基于实验设计的晶体产品尺寸分布预测模型和过程操作条件优化方法。将连续管式结晶器的振荡频率、2个区段的降温速率作为操作变量,设计一个包含3因素3水平的响应面实验方案。通过检测不同实验条件下的晶体产品弦长分布,构建一个基于双层基函数的晶体产品尺寸分布预测模型。然后引入一个关于目标晶体尺寸分布和产品收率的目标函数,并且利用上述预测模型,建立一个优化过程操作条件的方法。通过对β型L-谷氨酸冷却结晶过程的仿真和实验,验证了该方法的有效性和优点。
2023 Vol. 40 (1): 53-59 [摘要] ( 231 ) [HTML 1KB] [ PDF 2405KB] ( 841 )
60 刘诗苑, 李炳辉, 唐凯, 孙良杰, 韦桂璇, 江燕斌
多参数反馈调控结晶系统的开发及应用

文章导读: 
结晶是一种重要的分离纯化单元操作,晶体的性质决定了医药产品的价值和用途。随着化工行业和医药行业的快速发展,传统的Trial-and-error结晶研究思路已不能满足其高效性、灵活性和经济性的需要。针对这一现状,结合多种过程分析技术,基于"质量来源于设计(Quality by design,QbD)"的新思路,自主开发了多参数反馈控制结晶系统,并分别以5'-核苷酸二钠和β-蒿甲醚为模型药物,考察了多参数反馈控制结晶系统在结晶过程动力学研究和建模中的应用。结果表明,研制的多参数反馈控制结晶系统对结晶过程的控制和机理描述具有指导意义,在制药领域具有良好的应用前景。
2023 Vol. 40 (1): 60-71 [摘要] ( 231 ) [HTML 1KB] [ PDF 5837KB] ( 1042 )
72 邱可佳, 吴菁莉, 李小滨, 许德华, 张志业, 王辛龙
EDTA-2Na对磷酸二氢铵连续稳态结晶过程的影响

文章导读: 
针对目前工业上湿法磷酸生产高纯度磷酸二氢铵(MAP)过程中磷收率低、结晶母液利用困难以及晶体中金属离子含量高等问题,本研究提出螯合法生产高纯度MAP新工艺。在MAP结晶过程中加入螯合剂EDTA-2Na,螯合杂质金属离子,从而降低MAP晶体中杂质含量,提高MAP纯度。采用聚焦光束反射测量仪(FBRM)在线颗粒监测技术以及OptiMax全自动反应器的精确控温模块测定了溶解度和介稳区宽度等数据,分析了EDTA-2Na对MAP晶体的弦长分布、形貌和晶胞参数等的影响,系统研究了在生产过程中EDTA-2Na对MAP连续稳态结晶过程的影响。
2023 Vol. 40 (1): 72-80 [摘要] ( 225 ) [HTML 1KB] [ PDF 4262KB] ( 1685 )
81 汤建伟, 刘业浩, 刘旭, 余洁, 王保明, 刘咏, 化全县, 刘鹏飞
螯合剂对湿法磷酸制备磷酸二氢钾结晶过程影响

文章导读: 
湿法磷酸生产成本低,但杂质含量高,以湿法磷酸为原料制得的磷酸二氢钾(KDP)产品质量低。研究利用中和法,以杂质含量高的工业湿法磷酸为原料,制备柱状大颗粒磷酸二氢钾晶体。研究了螯合剂用量、降温速率和搅拌速率对磷酸二氢钾结晶过程的影响,考察了磷酸二氢钾的质量分数、收率、结晶速率和晶体形貌等指标,并进行了母液循环实验。研究结果表明:螯合剂能有效消除杂质离子对结晶过程的抑制作用。结晶的最适宜工艺条件为螯合剂用量0.70%、搅拌速率100 r·min-1、降温速率0.1℃·min-1。在此条件下得到的磷酸二氢钾晶体外观为柱状大颗粒,质量分数99.91%,平均粒度1.38 mm,结晶速率0.128 g·min-1,达到肥料级磷酸二氢钾优等品标准(HG/T 2321—2016);其中磷的单次收率49.86%。母液循环生产的磷酸二氢钾晶体质量分数、晶型和收率等指标全部达标。
2023 Vol. 40 (1): 81-89 [摘要] ( 279 ) [HTML 1KB] [ PDF 3161KB] ( 1057 )
90 王竟, 孙华, 杨梦德, 刘宝树
头孢他啶双股进料结晶工艺的研究

文章导读: 
针对头孢他啶结晶产品聚结、晶习差、粒度分布不均匀等问题,设计了双股进料结晶工艺,并将结晶环境控制在介稳区,有效避免自发成核,操作简单,容易控制。采用单因素法研究了结晶液初始浓度、料液流加速率、搅拌速率、温度以及养晶时间对结晶产品收率、晶习及粒度分布的影响,确定了优化的工艺参数:结晶液初始浓度(溶质质量/溶剂质量)0.33 g·g-1,料液流加速率0.14 mL·min-1,温度27℃,养晶时间60 min,搅拌速率为250 r·min-1可以得到均匀的片状头孢他啶晶体,晶习完整,中值粒径达到184 μm,径距为1.290,收率可以达到80%。
2023 Vol. 40 (1): 90-95 [摘要] ( 206 ) [HTML 1KB] [ PDF 2463KB] ( 641 )
96 解晨新, 杜雪, 苑梦洁, 刘宝树, 杨梦德, 孙华
头孢拉定连续结晶工艺研究

文章导读: 
采用三级混合悬浮混合产品出料结晶器(MSMPR),搭建了头孢拉定连续结晶实验装置。通过单因素实验研究了养晶pH值、晶种添加量、原料液浓度、停留时间、结晶系统温度及搅拌速率等结晶工艺条件对头孢拉定连续结晶产品收率及粒度分布的影响,优化了头孢拉定连续结晶工艺参数。通过实验获得优化结晶工艺参数:结晶温度293.15 K,搅拌速率180 r·min-1,养晶pH=2.85,晶种添加量为3%(质量分数),头孢拉定原料液浓度11%(质量分数),停留时间33.3 min,此条件下可以获得平均粒径为85.3 μm,收率为76.53%的头孢拉定连续结晶产品。
2023 Vol. 40 (1): 96-103 [摘要] ( 217 ) [HTML 1KB] [ PDF 2917KB] ( 708 )
104 徐悦, 付宇佳, 张丽娟, 陆杰
MIL-53-NH-L-mal纳米晶体的制备及其在拆分1-苯乙醇中的应用

文章导读: 
采用合成后修饰法(Post-synthetic modification,PSM)将L-苹果酸(L-mal)成功交联到金属-有机框架(MOFs)未配位的氨基上,制备得到同手性的MIL-53-NH-L-mal纳米晶体材料。采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、扫描电子显微镜和热重分析等分析手段对该纳米晶体的结构与性能进行了表征。为了获得1-苯乙醇立体异构体,将所制备的MIL-53-NH-L-mal纳米晶体作为固相萃取(Solid phase extraction,SPE)柱填料,研究了1-苯乙醇的浓度与体积、固相萃取剂用量、洗脱液组成及洗脱体积等因素对拆分1-苯乙醇的影响,明确了最适宜的分离条件,同时对MIL-53-NH-L-mal纳米晶体材料的回收与再生利用性能进行了研究。结果表明:在填料量为200 mg,上样体积和浓度分别为1.0 mL和200 mg·L-1,以及洗脱液为V(正己烷)/V(二氯甲烷)为95/5时,拆分1-苯乙醇的对映体过量值可以达到15.86%。
2023 Vol. 40 (1): 104-111 [摘要] ( 256 ) [HTML 1KB] [ PDF 3951KB] ( 713 )
112 李娜, 王占忠
离子液体对溶菌酶晶体形态和活性的影响

文章导读: 
以鸡蛋清溶菌酶为模型蛋白,采用冷却结晶法结晶以及浊度法测定酶活性,研究了分别添加4种亲水性离子液体(1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C4mim]BF4)、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([C4mim]Cl)、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐([C4mim]Br)和1,3-二甲基咪唑碘化物([dmim]I))条件下溶菌酶晶体形态和晶体活性的变化。利用光学显微镜对溶菌酶结晶过程的晶体形态进行分析,结果表明添加离子液体会影响溶菌酶的晶体形态和尺寸。离子液体[C4mim]BF4介导的溶菌酶形成棒状晶体。与未添加离子液体相比,[C4mim]Cl和[C4mim]Br均未改变溶菌酶晶体形态,均呈块状晶体,但[C4mim]Cl和[C4mim]Br促进溶菌酶晶体生长,晶体尺度均增加。而添加[dmim]I,溶菌酶呈现针状晶体。采用浊度法测定溶菌酶晶体活性,结果表明不同的离子液体对溶菌酶晶体的活性影响不同。其中,[C4mim]BF4和[dmim]I的添加降低了溶菌酶晶体的活性,而[C4mim]Cl和[C4mim]Br的添加则提高了酶晶体的活性。
2023 Vol. 40 (1): 112-119 [摘要] ( 215 ) [HTML 1KB] [ PDF 3031KB] ( 987 )
120 张娇, 黄欣, 胡瑞馨, 李宏名
奥拉帕利多晶型及晶型转化研究

文章导读: 
奥拉帕利是全球首个上市的聚腺苷二磷酸-核糖聚合酶抑制剂。研究了奥拉帕利形成异质同晶溶剂化物的现象的机理,并进一步通过四氢呋喃溶剂化物单晶解析了奥拉帕利异质同晶溶剂化物的类型为独立位点型;研究了奥拉帕尼无水晶型A/L热力学稳定关系,分析了溶剂介导下稳定晶型向介稳晶型异常转变的可能原因;同时考察了温度和水体积比对无水晶型A与水合物晶型H相变过程的影响。
2023 Vol. 40 (1): 120-126 [摘要] ( 246 ) [HTML 1KB] [ PDF 2588KB] ( 927 )
127 孟泽宇, 朱静, 陈丽琼, 张杰, 李天祥
不同温度下三元体系NH4H2PO4-NH4Cl-H2O的相平衡测定与关联

文章导读: 
采用等温溶解平衡法研究了三元体系NH4H2PO4-NH4Cl-H2O在303.15、323.15、333.15和343.15 K下的固液相平衡关系。通过湿渣法与X射线衍射法相结合鉴定了平衡固相组成,绘制了该三元体系在不同温度下的平衡相图。结果表明:该体系在各温度下的相图中都包含1个共饱和点,2条单变量曲线,3个结晶区。采用Pitzer-Harvie-Weare模型对实验数据关联计算,计算值与实验值的平均相对偏差(RAD)和均方根差(RMSD)最大分别为3.18和0.98,实验值与计算值吻合。实验结果可为该体系的共结晶研究提供必要的热力学数据。
2023 Vol. 40 (1): 127-137 [摘要] ( 246 ) [HTML 1KB] [ PDF 3442KB] ( 949 )
138 齐锦伟, 张坤飞, 韩健, 李积慧, 张慧欣, 陈建新
水飞蓟宾与水杨酸、丁香酸、水杨酰胺的共晶

文章导读: 
水飞蓟宾在水和脂质介质中溶解性较差,生物利用度低,而药物共晶给药技术可在不改变药物药效的前提下提高药物溶解度、溶出速率、生物利用度和稳定性等理化性质。采用溶剂蒸发法在不同溶剂中成功制备出水飞蓟宾-水杨酸、水飞蓟宾-丁香酸、水飞蓟宾-水杨酰胺3种共晶。通过X-射线衍射、傅里叶变换红外光耦等表征手段确定了共晶的形成,且对3种共晶进行溶解度测定,结果表明3种共晶增加了水飞蓟宾在水中的溶解度。
2023 Vol. 40 (1): 138-146 [摘要] ( 280 ) [HTML 1KB] [ PDF 5774KB] ( 1034 )
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