采用共沉淀法制备了SnO2-CeO2复合金属氧化物催化剂,通过XRD、TEM、H2-TPR、CO-TPR等表征手段对催化剂结构和氧化还原性能进行了研究,并考察其CO催化氧化性能。与SnO2和CeO2催化剂相比,SnO2-CeO2固溶体催化剂具有较小的晶粒尺寸和较大的比表面积。另外,H2-TPR和CO-TPR结果表明,在H2和CO的还原气氛下,由于Sn4++2Ce3+↔Sn2++2Ce4+氧化还原平衡的存在,SnO2-CeO2复合金属氧化物催化剂表面的Sn4+氧化能力得到大幅度增强。其中,Sn0.7Ce0.3O2催化剂由于具有最大的比表面积和最强的表面Sn4+氧化能力,从而表现出了最佳的CO催化氧化性能。
为了合成锂离子电池正极材料LiFePO4/C,设计开发了一种水热反萃法制备LiFePO4/C的方法,并重点研究了煅烧温度和时间对LiFePO4/C的结构、形貌及其电化学性能的影响。分别运用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、恒电流充放电、循环伏安(CV)等测试手段对样品进行了表征。电化学测试结果表明:在煅烧温度为650℃,煅烧时间为4 h的情况下,LiFePO4/C的电化学性能较好。在0.1、0.2、0.5和1.0 C下,其首次放电比容量分别达到151.7、154.8、149.8和139.1 mAh·g-1。除此之外,它还具有良好的容量保持率和循环性能。
采用水热法合成不同极化率的ZnO载体来制备Cu/ZnO催化剂,研究了ZnO极化率对Cu/ZnO催化剂的物理化学性质和催化活性的影响。通过对样品进行N2-吸附、SEM、TPR、XPS、XRD、ICP-OES和N2O滴定等表征,发现极化率对催化剂的物理结构性质和铜物种的分散状态影响不大,但强烈影响Cu/ZnO催化剂的催化活性。随着极化率降低,催化活性先上升后下降。高极化率的催化剂由于具有更多的ZnOx氧缺陷结构和更强的Cu-ZnO相互作用,利于Cu-ZnOx的形成。
针对传统丁苯胶乳在油井水泥浆中适用性能差的问题,采用种子乳液聚合方法合成了一种油井水泥专用丁苯胶乳,并对其进行了微观结构和应用性能评价。该丁苯胶乳物理性能、红外及热失重分析结果表明:该丁苯胶乳乳液稳定性好,高温下分子结构稳定。丁苯胶乳水泥浆的应用性能结果和微观结构分析表明:该丁苯胶乳水泥浆API失水可控制在50 mL内,耐盐性能好,可解决传统胶乳水泥浆稠化实验"鼓包"、"包心"等问题;加有该丁苯胶乳的水泥浆早期强度发展快,胶凝强度过渡时间短;丁苯胶乳能细化水泥浆的孔径结构,提高水泥浆的胶结强度和形变能力,并且其水泥石的柔韧性比原浆水泥石提高了30%;此外,能够满足深井、超深井和气井等复杂井的固井作业要求。
以凝胶因子N-己基-2,4-(3,4-二氯苯亚甲基)-D-葡萄糖酸酰胺为基础,合成出了3种新的凝胶因子,并对4种凝胶因子的乙酸丁酯凝胶的流变学性能进行了测试,发现它们均具有触变性,而N-(3-丙氧基)丙基-2,4-(3,4-二氯苯亚甲基)-D-葡萄糖酸酰胺凝胶因子的乙酸丁酯凝胶可过度恢复,而其它3种凝胶仅能部分恢复。为了探讨其中原因,分别对4种凝胶进行了红外光谱测试和荧光光谱测试,发现侧链中的氧原子在凝胶恢复过程中参与到了氢键形成从而加强了分子间的氢键作用,从而使其凝胶的机械性能在恢复后有所增强。而π-π堆积恢复后的减少,导致了其他3种凝胶因子的乙酸丁酯凝胶不能完全恢复。
以丙烯酰胺、丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)三元共聚物(PSAM)为稠化剂,乳酸锆为交联剂开发出一种海水基耐高温压裂液,考察了PSAM的水解度、相对分子质量、AMPS含量、稠化剂和交联剂的浓度、配比等因素对冻胶形成及耐温耐剪切性能的影响,通过测试不同条件下冻胶的储能模量(G')随时间的变化,研究了Ca2+浓度和AMPS含量对交联动力学的影响。交联动力学的研究表明,随AMPS含量加大,PSAM交联速度降低,达到交联平衡所需时间延长,随Ca2+浓度增高,交联反应速度越快,冻胶初始强度越高;耐温性能测试表明,当稠化剂中羧酸基含量与交联剂中锆离子含量之比n(-COOH)/n(Zr4+)≈1时,体系的耐温耐剪切性能最优,高含量AMPS提升压裂液的耐温耐剪切性能。在优化稠化剂结构条件下,稠化剂质量分数为0.6%、交联剂质量分数为0.3%配制的海水基压裂液,在150℃、170 s-1下剪切120 min后,黏度保持在150 mPa·s以上,耐温耐剪切性能优秀。
考察了自制一级一段式电渗析装置在焦化厂的高盐、高硬度废水中的脱盐效果和规律。为了防止结垢对膜组件的影响,首先对高盐、高硬度废水进行了软化处理,随后确定了该软化废水的分解电压,最后详细考察了运行时间、电压、中间室废水流量及阴、阳极室废水流量对电渗析脱盐效率的影响规律。结果表明,电渗析脱盐效率随运行时间的延长而逐步下降,随着电压的升高而增大,随中间室流量的减小而增加,随阴、阳极室流量的增大而升高。当操作电压为2.8 V,中间室流量为78 mL·h-1,阴、阳极室流量为42 mL·h-1,连续运行30和60 min时的平均脱盐效率分别为6.7%和6.4%。
制备了一种提高染料敏化太阳能电池短路电流和电池光电转化效率的准固态凝胶电解质,该电解质含有5%高聚物PVDF-HFP和2% TiO2纳米颗粒。另外,通过乙醇相无皂乳液聚合法合成了大小均一的聚苯乙烯微球,并用于制备染料敏化太阳能电池的多孔光阳极。研究了准固态电解质和液态电解质应用于不同光阳极染料敏化太阳能电池的规律。结果表明,与液态电解质相反,准固态电解更适用于孔洞较多的光阳极,在相同测试条件下,电池的短路电流由12.80 mA·cm-2提高到13.53 mA·cm-2,效率比液态提高11.43%,达到6.63%。
用在线监测设备PVM和FBRM及偏光显微镜,XRD及查式扫描量热仪(DSC)对不同降温速率下棕榈仁油的结晶特性进行了对比分析,得到不同降温速率下棕榈仁油(PKO)的结晶特征,丰富了油脂悬浮结晶分提过程研究的资料。PKO作为天然油脂存在同质多晶,实验发现当降温速率低于4 K/h时结晶产品接近文献中描述的β型表观特征,当降温速率高于8 K/h时结晶产品形态接近为β'型表观特征。通过对产品的晶型及DSC热分析,发现不同降温速率下的产品熔点及晶体特征表现不同,也为悬浮结晶分段降温的参数设定提供了一定的应用参考价值。
采用溶析结晶制备得到头孢克肟的球形结晶,通过对结晶温度、溶质浓度以及盐酸滴加速率等过程参数的考察,提高了产品的流动性、粒度分布及堆密度等参数。针对球形晶体稳定性方面存在的问题,在结晶过程中不同时间点取样分析,确定了过程中无定形的存在及最终产品的晶型。根据实验现象推测头孢克肟在溶析结晶过程中的生长机理,并通过各种表征手段(X射线粉末衍射、扫描电子显微镜等)证明头孢克肟球形结晶的形成是通过内核上多方向的发散生长,而不是通过细晶的聚结。通过在低过饱和度下加入晶种的方式,抑制了结晶过程中无定形的形成,提高了球形晶体的稳定性。
在101.3 kPa压力下,采用汽液平衡釜测定了二元物系异丙醇+二甲基亚砜(DMSO)、乙酸异丙酯+DMSO和三元物系异丙醇+乙酸异丙酯+DMSO的汽液平衡数据。利用Van Ness点校验法检验以上气液平衡数据,结果表明,数据符合热力学一致性。采用NRTL、Wilson和UNIQUAC活度系数模型对二元数据进行了拟合,并进行了三元物系汽液相平衡数据预测,结果表明,回归数据和实验数据吻合良好。Wilson模型的预测结果优于NRTL和UNIQUAC模型。一定量DMSO的加入可消除异丙醇和乙酸异丙酯的共沸点,因此,DMSO可作为一种有效的萃取剂来萃取精馏分离此二元物系。然后,通过流程模拟软件Aspen Plus,使用获得的二元交互作用参数对三元系统的萃取精馏进行了模拟。讨论了在不同的操作条件(塔板数、进料位置、溶剂比和回流比)下,异丙醇和乙酸异丙酯分离的情况,得到了最适宜的操作条件。
对采用淤浆聚合法聚合生成超高相对分子质量聚乙烯过程中的传质过程进行了研究,考察了压力、温度对平衡溶解度的影响以及搅拌速率和物料对传质系数KL的影响规律。结果表明:乙烯溶解度随气相中乙烯压力的升高而线性增加,气液平衡关系符合亨利定律;温度升高,气体溶解度减小;搅拌速率增大,相应的传质系数线性增大;加入聚乙烯颗粒会使吸收速率降低,物料量与传质系数基本呈反比例关系。
纯茚在化学工业上应用广泛,而提取纯茚最重要的难题是分离杂质苯甲腈,因为苯甲腈的沸点与茚较接近。为了探究苯甲腈与茚的分离方法,用一个循环式汽液平衡装置测量了苯甲腈与茚在22.0、32.0和42.0 kPa下的等压汽液平衡数据。为了验证实验数据的可靠性,应用了面积检验法与微分检验法2种方法来对实验数据进行热力学一致性检验,结果表明实验数据能够通过一致性检验。然后应用了Wilson方程、NRTL方程以及UNIQUAC方程对实验数据进行拟合,得到了这3种模型的二元交互作用参数,结果表明这3种活度系数模型的拟合结果都与实验数据吻合较好。
使用双T型微通道,以体积分数为30%的磷酸三丁酯(TBP)的环己烷溶液-乙酸水溶液为萃取体系,研究了不同油水两相流量比及油水两相总流量条件下,气相的引入及气相流量分率α对流型及传质的影响,并获得总体积传质系数kLa与油水两相流量比q、气相雷诺数Reg、液相平均雷诺数ReM的关系式。研究结果表明,第1个T型接口处气相的引入所带来的气相剪切作用能促进第2个T型接口处分散相液滴的形成,可使液-液并行流转化为气-液-液三相弹状流;同时,由于气-液-液弹状流具有较高的相接触面积及内循环作用,传质系数kLa得到显著提高。
采用CFD法分析填充单一粒径和不同粒径颗粒固定床内的压降。分别采用PFC3D和Fluent软件建立固定床模型和模拟计算压力场,床层内颗粒流动雷诺数Rep介于1~2 200之间。将床层空隙率、压降等模拟结果分别与已发表文献中的半经验公式的计算结果进行了比较,发现当Rep小于120左右时压降的模拟结果与半经验公式计算结果基本吻合;而当Rep较高时,二者之间的偏差较大;大颗粒使床层内空隙率分布的峰位置向固定床中心移动,第1个峰的位置与固定床壁面之间的距离和颗粒的质量平均直径(d43)值基本相同;采用d43代替半经验公式中的粒径参数,得到的压降计算结果与模拟结果更加吻合。