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化学工业与工程
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玻璃钢/复合材料
2014年 31卷 2期
刊出日期 2014-03-15
过程与设备
能源与环境
化学反应与工艺
化工模拟与计算
化学反应与工艺
1
佟天下, 陈志华, 杨丽娟, 贾鹏飞, 程婧, 曾爱武
噻吩Friedel-Crafts酰基化反应的研究
在常压条件下,通过对5种催化剂(HZSM-5,HY,13X,ZnCl
2
和C
25
型沸石分子筛)进行催化反应测试,最终筛选出高活性的C
25
型沸石分子筛作为噻吩Friedel-Crafts酰基化反应的催化剂,以醋酸酐为酰化试剂,对噻吩酰基化反应合成2乙酰噻吩进行了研究。重点探讨了高温、原料配比、溶剂醋酸的加入量、不同浓度的硝酸改性的催化剂等因素对噻吩Friedel-Crafts酰基化反应过程的影响。确定了最适宜的反应条件,在80 ℃条件下,
n
(噻吩)∶
n
(醋酸酐)为1∶2时,反应5 h,噻吩的转化率高达97.23%。当加入醋酸溶剂时,催化剂的催化活性显著升高;当醋酸的加入量占原料总质量的8.72%时,反应5 h,噻吩的转化率提高1.3%;通过0.5 mol/L硝酸改性时,催化剂的活性最强。同时,采用固定床反应器研究了高温对气相噻吩酰基化反应的影响,得出反应温度为92 ℃时,噻吩的反应效果最好。最后,对反应产液进行精馏提纯,得到质量分数高于99.90%的产品2-乙酰噻吩。
2014 Vol. 31 (2): 1-6 [
摘要
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5416
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7
刘芳, 彭秒, 王洪星
3,5-二溴-2,6-双(2’-噁唑啉基)苯基钯(Ⅱ)钳型物的合成及其催化Suzuki反应
以4,6-二溴间苯二甲酸为起始原料,经过酰化、氨解、氯化以及成环反应生成配体4,6二溴-1,3-双(2’-噁唑啉基)苯。后者先与醋酸钯作用后经离子交换最终得到对应的钳形化合物氯化[3,5-二溴-2,6-双(2’-噁唑啉基)]苯基钯(Ⅱ)。考察了该钳形化合物催化取代芳氯与苯硼酸的偶合反应。结果表明:除对氯苯胺外,其余各取代芳氯与苯硼酸的偶合均得到较高偶合收率,且带供电子基团的氯苯与苯硼酸的偶合收率要高于吸电子基团氯苯的偶合收率,这可能与钳形化合物中溴的吸电子性能有关。
2014 Vol. 31 (2): 7-12 [
摘要
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13
吴丹, 张雨山, 蔡荣华, 刘伟, 张慧峰, 姚颖
六溴环十二烷阻燃剂制备的研究进展
介绍了国内外六溴环十二烷(1, 2, 5, 6, 9, 10-Hexabromocyclododecane,HBCD)合成工艺中涉及的主要反应的反应机理和主要工艺参数等方面的基础研究工作的历程和进展,以及国内外HBCD合成技术开发研究的概况与现状。针对目前存在的问题,指出提高HBCD产品的纯度和对其进行热稳定性后处理,是合成高纯度、高热稳定性的HBCD今后的研究发展方向,并提出应开展公斤级扩试实验,为工业放大生产提供参考依据。
2014 Vol. 31 (2): 13-17 [
摘要
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18
杨俊阁, 宋宝东, 张华堂
己二酸二酰肼合成工艺研究
对两步法合成己二酸二酰肼(ADH)的工艺条件进行了研究。首先采用己二酸和甲醇酯化反应合成了己二酸二甲酯,然后将己二酸二甲酯与水合肼酰肼化,得到了高纯度己二酸二酰肼,并确定了适宜的工艺条件:对于酯化反应,催化剂为KHSO
4
,用量为己二酸质量数的5.5%,
n
(醇)/
n
(酸)为4.0,反应时间1.0 h,在该条件下,产品己二酸二甲酯质量分数高达99.8%,收率为77%;对于酰肼化反应,
n
(肼)/
n
(酯)、
n
(醇)/
n
(酯)比均为4.0,反应时间为1.5 h,此条件下,ADH收率达99%,质量分数高达99.5%。
2014 Vol. 31 (2): 18-23 [
摘要
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过程与设备
24
韩松, 王越, 许恩乐, 孙扬平, 徐世昌, 王世昌
水力驱动转子式能量回收装置启动特性研究
实现水力驱动运行对提升海水淡化能量回收装置控制灵活性和工作可靠性具有重要意义。基于FLUENT软件,建立了转子式能量回收装置水力驱动运行流固耦合模型,在操作压力6.0 MPa及高、低压入口流速5.0 m/s条件下,分析了装置启动运行时转速响应特性和高、低压流体流动速度变化规律。结果表明,转子转速呈先快速增长后趋于平稳的发展趋势,且在1.25 s的启动时间内,装置理论转速可达1 395 r/min;装置高压区和低压区内,端盘楔形结构对应的转子孔道内流体始终存在切向速度差,其是驱动装置水力转动的主要动力。
2014 Vol. 31 (2): 24-30 [
摘要
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1597
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31
靳军宝, 秦英杰, 王奔, 王彬, 崔东胜, 刘立强
高温多效膜蒸馏用于处理高盐溶液的实验研究
膜蒸馏通常在温度低于90 ℃的条件下操作,而对于高盐溶液,由于浓差极化和饱和蒸气压下降比较明显,在通常操作温度下膜通量和热利用率都很低。采用具有内部潜热回收功能的多效膜蒸馏组件在高温操作条件下对以氯化钠为代表的无机盐浓溶液的深度浓缩进行了研究,着重考察了冷进料温度
T
1
,加热后料液温度
T
3
、浓度、流量等操作参数对膜通量、造水比和截留率的影响。结果表明,当料液质量分数为5%,热料液温度
T
3
为100 ℃时,膜通量和造水比的值分别为3.1 L/(m
2
·h)和15.2;虽然膜通量和造水比均随料液浓度增大而下降,但是当料液质量浓度为25%,
T
3
为105 ℃时,膜通量和造水比值仍可达1.53 L/(m
2
·h)和5.8;且截留率达到99.95%以上。在60 d的连续运行中,膜组件保持了良好的性能稳定性。结果表明高温多效膜蒸馏技术能够有效用于高盐溶液的深度浓缩。
2014 Vol. 31 (2): 31-37 [
摘要
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1722
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38
刘学晶, 李保安
减压膜蒸馏热量回收过程研究
减压膜蒸馏作为一种新型的脱盐技术在海水淡化和高盐废水处理等方面具有广泛的应用价值。针对解决减压膜蒸馏过程中热量消耗大的问题展开了探索性研究,研制出了1套三级热量回收式减压膜蒸馏组件, 考察了不同操作条件对热量回收利用率的影响。研究结果表明,所设计的热量回收式组件能够有效回收利用减压膜蒸馏过程中的蒸汽潜热,而进料液温度、进料液流速和蒸汽透过侧真空度等操作条件都对其热量回收利用率具有一定程度的影响。为进一步提升减压膜蒸馏热量回收效率的研究和降低运行成本工艺技术的开发奠定了基础。
2014 Vol. 31 (2): 38-42 [
摘要
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2477
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43
高兴娜, 白鹏, 许宪硕
萃取精馏分离甲醇-苯
采用萃取精馏的方法分离甲醇-苯的共沸物系。首先采用UNIFAC基团贡献理论并结合经验选取萃取剂,最终确定萃取剂为氯苯。对常压下甲醇苯物系应用UNIFAC模型计算各组分的汽液相组成,并进行汽液平衡实验验证,计算结果与实验数据吻合较好。通过间歇萃取精馏实验进一步考察验证所选萃取剂的分离效果。结果表明,氯苯能够打破甲醇-苯的共沸,进而分离甲醇和苯。溶剂物质的量之比为1、回流比为3、填料塔理论板数为30、溶剂回收段理论塔板数为4时产品甲醇回收率达到98%,说明氯苯能够作为萃取剂分离甲醇-苯二元共沸物系。最后,对甲醇-苯物系的连续精馏过程应用Aspen Plus进行了模拟计算,并且考察了回流比、萃取剂进料流率等参数对产品纯度的影响规律,为进一步实验研究及工业应用提供理论和实践基础。
2014 Vol. 31 (2): 43-47 [
摘要
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1711
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48
尹永恒, 鲍颖, 王永莉, 高振国, 刘东
诱导头孢噻肟钠结晶过程研究
在头孢噻肟钠溶析结晶过程中,容易发生胶凝。为了控制结晶过程,避免胶凝,使用在线技术考察了3种晶种以及超声波对头孢噻肟钠结晶过程的影响。结果表明,晶种不仅影响产品的粒度分布和晶习,还会影响产品收率以及纯度。研磨晶种能够有效促进成核,显著消耗过饱和度,从而抑制胶凝的发生,促进头孢噻肟钠结晶。超声波也能起到促进成核的作用。研磨晶种的比表面积较大且表面粗糙是其有效诱导头孢噻肟钠结晶的重要因素。
2014 Vol. 31 (2): 48-53 [
摘要
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2285
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化工模拟与计算
54
杨兆银
热集成变压精馏分离乙醇-乙腈混合物
以乙醇-乙腈混合物为对象,研究了该体系在实验压力范围内的共沸组成,分析了采用变压精馏工艺分离精制乙醇和乙腈的可行性。通过比较实验压力范围内(101~500 kPa)体系的共沸组成与Aspen Plus模拟软件中计算的体系共沸组成,选择了适合的物性方法。在实验装置上进行了变压精馏法分离精制乙醇、乙腈混合物的实验,重点考察了不同回流比对分离效果的影响,得到了质量分数大于99.5%的乙醇和乙腈产品。 应用Aspen Plus模拟软件对乙醇-乙腈体系的热集成变压精馏过程进行了模拟计算,对比了热集成变压精馏与传统变压精馏的能耗,发现热集成变压精馏节能达35%。
2014 Vol. 31 (2): 54-59 [
摘要
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60
郝丽, 肖晓明, 张吕鸿, 姜斌, 孙永利
竖直管降膜蒸发器流动与传热过程的数值模拟
针对竖直管降膜蒸发器的技术特点,在计算流体力学和传热学理论分析基础上,采用FLUENT软件,运用自定义函数(UDF)编写传质源项,对降膜蒸发器的加热管内液体沿壁面呈膜状下降流动并受热汽化过程进行了三维数值模拟研究,模拟采用Mixture两相流层流模型,Simple算法。模拟结果以3D形式表现了液体沿运动方向在管壁发展成膜的过程,并将模拟得到的液膜厚度与理论计算得到的液膜厚度进行了比较。模拟结果表明,竖直降膜蒸发器加热管具有液膜薄,均匀性好的特点,管表面容易形成柱状流,液膜厚度为1.0 mm。
2014 Vol. 31 (2): 60-65 [
摘要
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5117
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66
温新, 刘春江
一种新型浮选柱的数值模拟及性能研究
自主研制了一种新型多级规整填料浮选柱,应用计算流体力学软件FLUENT6.3.26进行数值模拟计算,对其内部的气液两相流动进行了考察,采用了欧拉-欧拉多相流模型,对气相的模拟采用单一气泡尺寸,液相湍流采用了标准
k-ε
模型,两相之间的动量传输仅考虑曳力作用。通过模拟,获得了不同实验条件下浮选柱内部的气液速度场分布、气含率分布等,对部分模拟结果进行了定量比较。结果表明随着气相流量的增大,浮选柱内部气含率增大,液体循环速度增大,从而气液之间混合更加充分,这对于提高浮选柱的分选效率和设备的放大有重要意义。在唐山钱家营开滦煤矿选煤厂进行了以其煤浆为原料的浮选性能的测试,在气体1.25 m
3
/h,进料0.05 L/h条件下20 min停留时间获得了精煤灰分10.28%,尾煤灰分43.39%,精煤产率52.53%的指标,与该厂浮选精煤灰分10.58%相接近。
2014 Vol. 31 (2): 66-71 [
摘要
] (
4102
) [
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能源与环境
72
刘扬, 杨乐, 陈志坚
小分子给体型有机光伏材料
小分子光伏材料具有化学结构确切、易于纯化以及合成可重复性好的特点,并且相对于聚合物,小分子材料具有相对明确的结构-性质关系,因而其理化性质的可调节性更强。另一方面,小分子材料可适用于不同的器件制备工艺,例如真空蒸镀或湿法工艺。当今研究人员已合成了大量的小分子材料作为电子给体应用于有机太阳能电池研究中,基于此类材料的单异质结器件最高效率已达到了6.7%。对不同类型的电子给体型小分子光伏材料近期研究进展进行了综述,并对此类材料的未来发展进行了探讨。
2014 Vol. 31 (2): 72-78 [
摘要
] (
2400
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