2025, Vol. 42
2. 东华理工大学核资源与环境国家重点实验室, 南昌 330013;
3. 昆明理工大学冶金与能源工程学院, 昆明 650093;
4. 微波能工程应用及装备技术国家地方联合工程实验室, 昆明 650093;
5. 贵州重力科技环保有限公司, 贵州 铜仁 554001
2. State Key Laboratory of Nuclear Resources and Environment, East China University of Technology, Nanchang 330013, China;
3. Faculty of Metallurgical and Energy Engineering, Kunming University of Science and Technology, Kunming 650093, China;
4. National Local Joint Laboratory of Engineering Application of Microwave Energy and Equipment Technology, Kunming 650093, China;
5. Guizhou Gravity Technology Environmental Protection Co., Ltd., Tongren 554001, Guizhou, China
聚氯乙烯(PVC)是世界上第二通用塑料，在工农业生产中有着广泛的用途[1]。氯乙烯(VCM)是合成PVC的单体，其生产方法主要包括乙炔法和乙烯法，我国大约有70%的VCM是由乙炔法生产[2]，该方法采用负载在活性炭上的氯化汞作为催化剂(简称“汞触媒”)[3]。在工业生产中，通常是采用浸渍法生产汞触媒，即在85~90 ℃的条件下，将载体活性炭浸渍于氯化汞溶液中8~24 h以将氯化汞吸附到活性炭内。所采用载体活性炭为煤基柱状活性炭，其直径为3~6 mm，长度为2~8 mm[4]。通常湿汞触媒含水率高于30%，在进行催化反应前，需要严格控制其含水率不高于0.3%[2]。然而常规干燥方法存在时间长、干燥不均匀和品质差等问题。这是由于载体活性炭较粗且孔隙发达，含水率高，导致干燥过程传热传质阻力大；氯化汞主要是以物理吸附方式负载于活性炭孔道，其热稳定性较差[5]；干燥时，水分的蒸发容易导致氯化汞的迁移甚至挥发而影响催化性能。通常在干燥过程中需要严格控制升温速率和干燥温度，过快的升温速率或过高的温度会导致氯化汞的迁移甚至挥发，表观而言，就是活性炭表面出现点状或块状白色(“发白”现象)，但过低的干燥温度又会影响干燥效率，因此，开发具有干燥效率高、品质好的新方法显得尤为重要[6]。
微波干燥具有速率快、穿透深、节能环保和过程易于控制等优点[7-9]，已在硅胶[10]、食品[11]、二次资源[12]、污泥[13]、化工原料[14]和矿物[15-17]等的干燥中得到了广泛应用。对于热敏性材料，采用微波控温干燥方法更有利于保持干燥品质。纪飞等[18]对牛蒡进行了微波恒温干燥并确定了较优工艺参数，在保证控温效果的同时干燥耗时较少。高值产品细菌培养物的干燥过程要求保持高存活率和低能耗，微波真空干燥可以满足该要求，Ambros等[19]通过控制微波功率为3 W ·g-1、最高温度为35 ℃和压力为7 mbar，发现干燥时间仅为64 min，可获得最佳的产品质量(存活率33%)。马晓彤[20]在恒温条件下，对紫苏叶进行微波热风干燥，结果表明，该工艺可节约能耗、保留营养成分并提高产品品质。可见，微波干燥工艺可以提高干燥效率并保持产品品质，是传统热风干燥、冷冻干燥或真空干燥的潜在替代技术。
然而，关于采用微波干燥汞触媒的方法还未有报道。本研究首先对比分析汞触媒中主要组分在不同温度下的微波介电特性，揭示汞触媒的微波加热机理。进而采用多段式控温法对汞触媒进行干燥，研究不同干燥方式和物料厚度对脱水率和干燥速率的影响。与常规热风干燥效果进行对比，同时分析干燥后汞触媒的表观品质。研究结果可以为微波干燥汞触媒的实践应用提供理论依据。
1 材料与方法 1.1 实验原料汞触媒原料来自贵州某汞触媒生产厂家，汞触媒载体为煤基柱状活性炭，其直径约3 mm，长度约3~9 mm。汞触媒的制备是将载体活性炭浸渍于含氯化汞和助剂的混合溶液中，浸泡一定时间后制得湿的复合型汞触媒，再经自然沥干水分后进行密封备用。本实验所用汞触媒的含水率为38.25%。
1.2 介电特性物质的微波加热能力通常采用复介电常数来表征，如式(1)所示[21]。
| $ \varepsilon=\varepsilon^{\prime \prime}-j \varepsilon^{\prime} $ | (1) |
式(1)中：实部ε′是介电常数，虚部ε″是损耗因子，j=(-1)1/2。
tanδ是损耗角正切，通常用来衡量物料被微波加热的能力，可以用式(2)[22]表示；Dp表示物质的微波穿透深度，是指微波功率衰减为物料表面的1/e时的深度，是设计和放大微波加热系统的重要依据，其计算公式如式(3)所示[23]。
| $ \tan \delta=\frac{\varepsilon^{\prime \prime}}{\varepsilon^{\prime}} $ | (2) |
| $ D_{\mathrm{p}}=\frac{\lambda_0}{2 \pi\left(2 \varepsilon^{\prime}\right)^{0.5}}\left\{\left[1+(\tan \delta)^2\right]^{0.5}-1\right\}^{-0.5} $ | (3) |
式(3)中：λ0是自由空间的微波波长。
样品介电特性的测量采用的是矢量网格分析仪，分析了2种典型的微波频率(915和2 450 MHz)下物料的介电特性。分别测定了载体活性炭、氯化汞和氯化亚汞的介电特性，检测前将样品磨碎至200目，考察了样品密度和温度对介电性能的影响。由于要求汞触媒的堆积密度≤0.58 g ·cm-3[24]，因此，在测定活性炭介电特性时最大密度值定为0.6 g ·cm-3。尽管汞触媒是圆柱体状，而测定介电特性时采用的是粉末，但当两者的堆积密度相近时，所测介电特性可以认为近似等同。由于微波干燥温度不宜过高，因此介电特性的最高测定温度设为300 ℃。
1.3 实验设备与方法微波干燥实验采用的是功率为0~1 500 W连续可调的微波马弗炉，微波频率为2 450 MHz。实验样品盛放在双层容器中，即内层为装样品的刚玉坩埚，外层为石英容器，坩埚与石英容器中间放置有保温棉。采用直径为2 mm的铠装K型热电偶测量样品温度，热电偶尖端插入物料中心位置并与物料直接接触。实验中，通过将样品快速取出并采用精度为0.01 g的电子天平记录样品质量，控制每次操作的时间在5 s内以尽量减少误差[25]。
在微波干燥工艺中，每次控制样品质量为20 g。综合考虑温度的测定和干燥产量等因素，初步选定物料厚度为2.5 cm。通过调节微波功率以控制其升温速率，考察了升温段不同微波功率对升温速率和汞触媒品质的影响。对比研究了多段式恒温干燥方式的效果：先在某一功率下将样品升温至T1后进行恒温干燥，每隔2 min记录1次质量变化，直至连续3次样品质量损失小于0.05 g，控制功率继续升温至T2进行恒温干燥；每隔2 min记录1次质量变化，直至连续3次样品质量损失小于0.05 g，控制功率继续升温至T3进行恒温干燥。为了避免汞的挥发损失，将最高干燥温度控制在120 ℃。设计了3种恒温干燥方式：第1种干燥方式是设定3个干燥温度，即T1=80 ℃、T2=100 ℃和T3=120 ℃；第2种干燥方式是设定2个干燥温度，即T1=80 ℃、T2=120 ℃；第3种干燥方式是设定2个干燥温度，即T1=100 ℃、T2=120 ℃；依次将其标记为MD1、MD2和MD3。在与MD1相同的干燥方式下，考察了物料厚度为3.5 cm时的干燥情况，将该方法标记为MD4；开展了常规热风干燥实验，每隔10 min记录一次样品质量，将该方法标记为CD。采用目测法察看样品外观是否存在“发白”现象以判断干燥品质；采用国标GB/T 31530-2015[24]测定干燥料中汞含量。实验流程图见图 1。
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| 图 1 实验流程图 Fig.1 Experimental flowchart |
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干基含水率Mt的计算公式为：
| $ M_t=\frac{m_t-m_{\mathrm{e}}}{m_{\mathrm{e}}} $ | (4) |
式(4)中：mt为时刻t的物料质量; me为物料的平衡质量，即烘干汞触媒样品的质量。
干燥过程中不同时间t水分比的计算公式为：
| $ M_{\mathrm{R}}=\frac{M_t-M_{\mathrm{e}}}{M_0-M_{\mathrm{e}}} $ | (5) |
式(5)中：MR为汞触媒水分比；M0为汞触媒初始干基含水率；Me为汞触媒的平衡干基含水率。
由于Me相对于M0和Mt很小，可以忽略，因此式(1)可以简化为：
| $ M_{\mathrm{R}}=\frac{M_t}{M_0} $ | (6) |
脱水率DR的计算公式为：
| $ D_{\mathrm{R}}=\frac{M_0-M_t}{M_0-M_{\mathrm{e}}}=M_{\mathrm{R}} $ | (7) |
干燥速率RD的计算公式如式(8)。
| $ R_{\mathrm{D}}=\frac{M_t-M_{(t+\Delta t)}}{\Delta t} $ | (8) |
测定了汞触媒中主要组分载体活性炭、氯化汞和氯化亚汞[26, 27]的介电特性，对比分析其吸波性能差异。
2.1.1 载体活性炭的介电特性密度对载体活性炭介电特性的影响如图 2所示。
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| 图 2 不同密度下载体活性炭的介电特性(25 ℃) Fig.2 Dielectric properties of activated carbon with different densities (25 ℃) |
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从图 2中可以看出，不同密度的载体活性炭，在2 450 MHz时，ε′处于11~12；在915 MHz时，ε′处于14.5~15.5，表明物料密度对储波能力影响不太大。但载体活性炭的ε″和tanδ均随密度的增加而呈现出指数式升高，表明载体活性炭被微波加热的能力随密度的增大而显著提升。这是由于密度越大，物料中孔隙越少，对微波的损耗越大。物质的微波穿透深度Dp随密度的增加而降低，尤其当频率为915 MHz时变化得更为明显。当样品被微波加热时，微波能量从表面开始逐渐被物料耗散，物料的性质决定了穿透深度。样品密度的增加使得微波能量耗散越厉害，导致穿透深度显著降低。通常如果样品尺寸小于穿透深度，样品可被均匀加热，反之，将会导致不均匀加热[28]。因此，适当增加物料密度可以促进吸波，但是过大物料密度可能导致加热不均匀，实际应用中应综合考虑物料密度和尺寸以获得更好的加热效果。
温度对载体活性炭介电特性的影响如图 3所示。在25~200 ℃之间，ε′基本不变，继续升高温度略有增加。ε″和tanδ随温度的升高而增加，尤其在250 ℃时有显著提高，表明其被微波加热的能力逐渐变强。在25~250 ℃之间，Dp随温度的升高而持续减小，在300 ℃时又变大。载体活性炭介电性质随温度的变化可能与活性炭固有特性和表面极性官能团有关[29]。在2 450 MHz和25 ℃下，通常煤的tanδ为0.02~0.08，活性炭的tanδ为0.22~2.95，本研究的载体活性炭的tanδ与煤更为接近，这是由于载体活性炭是由煤所制得[30]。
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| 图 3 载体活性炭(密度0.49 g ·cm-3)、氯化汞(密度0.32 g ·cm-3)和氯化亚汞(密度0.32 g ·cm-3)在不同温度下的介电特性 Fig.3 Dielectric properties of carrier activated carbon (density of 0.49 g ·cm-3), mercury chloride (density of 0.32 g ·cm-3) and mercurous chloride (density of 0.32 g ·cm-3) at different temperature |
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温度对氯化汞和氯化亚汞介电特性的影响如图 3所示。
在不同频率下，温度对介电性质的影响类似。从25升高至150 ℃，ε′略有增加，ε″和tanδ显著增加，Dp明显降低；达到300 ℃，ε′略有降低，ε″和tanδ显著降低，Dp明显变大。这表明氯化汞仅当温度达到150 ℃时吸波能力较强。
整体上氯化亚汞的介电性质随温度的变化波动较大，但是介电性质的波动幅度仍处在一定范围内，且整体上仍存在一定变化趋势。ε′随温度升高呈增加趋势，但是都小于3；ε″随温度升高呈增加趋势，但都小于0.012；而tanδ仅为0.002 5~0.004 5，Dp也较大，这些均表明氯化亚汞的微波加热能力很差。由于氯化汞和氯化亚汞在250 ℃以下均不会发生熔化或分解[4]，因此介电特性的波动可能是由于其本质特性或物理性质(比如体积)的变化所致[31]。
在2 450 MHz下，对比载体活性炭、氯化汞和氯化亚汞的介电特性，可以看出，载体活性炭的ε′要明显高于氯化汞和氯化亚汞；载体活性炭的tanδ要明显高于氯化亚汞，而氯化汞仅在100和150 ℃下的tanδ稍高于载体活性炭，因此汞触媒干燥时要避免过高的温度。这是由于氯化汞和氯化亚汞均属于非极性分子，因此难以被微波加热。在2 450 MHz和25 ℃下，水的ε′为78[32]，tanδ高达0.118[33]，Dp为1.44 cm[34]，相比于载体活性炭、氯化汞和氯化亚汞，水更易被微波加热。
介电特性研究表明，氯化汞触媒的微波加热存在明显的选择性加热特征。水是最先被加热而蒸发的，载体活性炭和氯化汞被微波加热的能力相当，氯化亚汞最难被微波加热。因此，微波干燥汞触媒不会导致催化活性物质由于热失控而挥发，在理论上具有可行性。
2.2 汞触媒在微波场中的升温行为汞触媒的升温曲线如图 4所示，在升温至80 ℃前控制功率为50 W，升温速率约为8 ℃ ·min-1；，在80~120 ℃之间升温时控制功率为80 W，升温速率约为4 ℃ ·min-1，可有效避免汞触媒表面出现“发白”现象。
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| 图 4 汞触媒的微波升温行为 Fig.4 Microwave heating behaviors of mercury catalyst |
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不同干燥方式下的干燥曲线如图 5所示。在微波干燥下，干燥前期干燥曲线变化显著，在干燥后期变化缓慢；在常规干燥下，干燥曲线的整体变化都比较平缓。相同干燥时间下，水分比MR和干基含水率Mt的大小如下：MD3 < MD1≈MD2 < MD4 < CD，而脱水率DR呈现出相反的趋势。MD3和MD2均采用的两段式干燥方式，只是第1段干燥温度分别为100和80 ℃，表明提高初始干燥温度有利于提高干燥效率。MD3与MD1相比，没有第1段80 ℃的低温干燥阶段，从而提升了干燥效率。MD1和MD2的干燥曲线几乎相似，表明在中间增加恒温干燥段不会明显影响干燥效率。
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| 图 5 不同干燥方式下的(a)MR、(b)Mt和(c)DR随干燥时间的变化 Fig.5 Variation of (a) MR, (b) Mt and (c) DR with drying time under different drying method |
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根据图 5(b)，5种不同干燥方式下，水分含量降低至干基含水率低于0.3%时，所用的时间分别为76、76、50、166和220 min。可见，微波干燥下可显著缩短干燥时间，最多可以节省77.3%的干燥时间。对比MD1和MD4，发现物料厚度从2.5 cm增加至3.5 cm后，干燥时间要增加1倍多。不同干燥阶段所需要的时间及脱水率如图 6所示，可见，水分主要是在初始干燥阶段被脱除，但当物料厚度较大时(MD4)，初始阶段脱水能力较弱，水分主要在高温阶段脱除。
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| 图 6 不同干燥方式下的不同恒温干燥阶段所需时间及脱水率 Fig.6 The required time and dehydration ratio at different constant temperature drying stages for different drying methods |
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汞触媒的干燥曲线变化的主要取决于干燥速率的变化，决定其脱水的动力学过程。汞触媒干燥速率随干燥时间和含水率的变化情况如图 7所示。MD1、MD2、MD3、MD4和CD的平均干燥速率分别为1.33、1.47、1.77、0.63和0.45 g ·g-1 ·min-1，可见，MD2的干燥速率稍大于MD1，主要由于其减少了中间恒温干燥段；MD3的干燥速率最大，主要是其初始干燥段温度较高，表明温度越高，干燥速率越大。MD4的平均干燥速率仅为MD1的1/2，表明物料厚度增大时会降低干燥速率。一方面，较大物料厚度不利于水分的扩散；另一方面，载体活性炭具有较大比表面积和较强吸附能力，底层物料脱附的水分易被顶层物料所吸附。在实际工业生产中，物料厚度的选择需综合考虑干燥效果和产能。
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| 图 7 汞触媒干燥速率RD随(a)干燥时间和(b)水分比MR的变化 Fig.7 The changes of drying rate RD of mercury catalyst of with (a) drying time and (b) moisture ratio MR |
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在微波干燥下，瞬时干燥速率波动较大，并没有明显恒速干燥阶段。刚开始干燥时，干燥速率逐渐变大，随后达到最大值，之后逐渐变小。提高功率升温进入下一恒温干燥阶段后，干燥速率又会变大，之后持续衰减。而在常规干燥下，瞬时干燥速率波动较小，存在明显的恒速干燥阶段，且升温后也不会提高其瞬时干燥速率。整体而言，干燥初始阶段，含水率越高时，干燥速率越快，这在微波干燥条件下更加明显。对比MD3和CD的最大干燥速率可知，在相同干燥条件下，微波最大干燥速率可达7.07 g ·g-1 ·min-1，而常规最大干燥速率仅为1.09 g ·g-1 ·min-1。
微波和常规干燥的差异是由加热机理不同所导致的。微波加热是一种选择性加热方式，介电损耗大的物料吸波性能强，升温速率快。从前面介电特性分析可知，湿汞触媒中，水的介电损耗最大，因此，在微波加热时，水分子可以优先吸收微波而迅速变为水蒸气挥发，水分含量越高或微波功率越大时，吸收的微波能越多，挥发速率也就越大。此外，微波干燥过程中，传热方向和水气迁移方向均是由内向外，可以为水分的迁移创造极好的动力学条件[35]。而在常规热风干燥过程中，热量是通过对流和传导而传递给物料的，热流的方向是由表及里，不利于水分蒸发。
2.3.3 干燥方式对汞触媒品质的影响MD1、MD2和MD4样品均没有出现汞的挥发损失，且样品干燥品质好。MD3和CD样品的汞质量损失率分别为0.4%和0.8%，但这仍在合理范围内。MD3的个别物料表面出现“发白”现象，而CD的表层物料出现明显“发白”现象。这是由于MD3的初始干燥温度为100 ℃，此时，水分含量高，脱水速率快，可能导致微量汞随水分的蒸发而挥发；而CD的常规热风干燥下，表层物料先被加热，里层物料后被加热，存在“表面过热”和“冷中心”的现象，导致加热不均匀。此外，样品尺寸小于穿透深度，这有利于保持均匀干燥。因此，微波干燥下汞触媒的干燥品质更好。
3 结论研究了汞触媒的微波加热行为及干燥特性，获得了如下主要结论。
(1) 介电特性分析表明微波干燥汞触媒具有可行性。汞触媒的微波干燥具有选择性加热特点，水是最先被微波加热，然后是载体活性炭和氯化汞，氯化亚汞最难被加热，这有利于抑制水分蒸发所导致的催化活性物质的迁移。
(2) 微波升温速率会影响干燥效率和干燥品质。在物料量为20 g，厚度为2.5 cm时，在升温至80 ℃前控制微波功率为50 W，在80~120 ℃内控制功率为80 W，可以分别获得约8和4 ℃ ·min-1的升温速率，可有效避免汞触媒出现“发白”现象。
(3) 微波多段式恒温干燥工艺可以极大地提高干燥效率并保持良好干燥品质。两段式(80和120 ℃)和三段式(80、100和120 ℃)干燥法的干燥效果相当。提高初始干燥温度有利于提高干燥效率，但不宜过高以免影响干燥品质。物料厚度较大时，干燥温度需要更高。与常规干燥相比，微波两段式干燥法(100和120 ℃)的干燥时间仅需50 min，可节省77.3%的干燥时间，微波干燥的最大干燥速率高达7.07 g (H2O) ·g-1 ·min-1，是常规干燥的7倍，平均干燥速率是常规干燥的4倍。
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