2024, Vol. 41
2. 中国卫星海上测控部, 江苏 江阴 214431
2. China Satellite Marine Tracking and Control Department, Jiangsu, Jiangyin 214431, China
船舶灰水主要来自厨房、餐厅、盥洗室、淋浴间等，主要成分包括动植物油脂、表面活性剂等污染物，成分复杂[1, 2]，其中生活污水在灰水占比很大，达到70%~75%[3]。未进行合适处理的船舶灰水难以达到船舶水污染物排放控制标准，对生态环境造成污染[4]。2018年中国生态环境部正式将船舶灰水纳入船舶生活污水的范畴，但由于船舶灰水自身含有大量油和阴离子表面活性剂的水质特点，使其不能在普通生活污水处理装置中得到有效的处理[5]；有必要对船舶灰水处理工艺的进行探索和完善。
臭氧氧化作为一种水处理技术，对污水中有机物的处理主要为间接氧化[6]，臭氧溶于水后在会产生大量具有强氧化性的羟基自由基，羟基自由基可以破坏船舶灰水中乳化油表面活性剂，将污水中难以被微生物降解的大分子物质分解为适合细菌吸收的小分子物质，从而提高污水的可生化性，甚至将有机物矿化为二氧化碳和水[7, 8]。Oh等[9]使用臭氧消毒系统对家庭灰水进行处理，得出灰水最大操作体积流量为10 L ·min-1，无循环时15 g ·h-1的臭氧投加量对灰水中的COD去除率可达到72.6%。
然而单独使用臭氧对船舶灰水进行处理会消耗大量臭氧，导致处理成本过大。与微生物法组合使用可以大幅度降低污水处理成本并提高处理效率，且一定量的残留臭氧可以通过改变微生物群落的EPS分数和结构来刺激微生物的活性[10]。生物膜法作为一种高效的微生物法，因其运行管理简单，占地面积小，抗冲击负荷能力强等特点被广泛运用于污水处理[11, 12]，其中移动床生物膜反应器(MBBR)可以同时利用生物污泥与附着在悬浮填料表面的生物膜对污水进行降解，且悬浮填料比表面积大，机械强度大，使用方便，适合用于对船舶污水的处理[13]。
本研究采用臭氧化法与生物膜法组合工艺降解船舶灰水，考察了不同工艺参数下，臭氧氧化船舶灰水出水的各项污染指标的变化。后续采用移动床生物反应器对预臭氧化后的船舶灰水进行处理，并研究了温度和水力停留时间对移动床生物反应器性能的影响。
1 材料和方法 1.1 实验材料与仪器 1.1.1 船舶灰水配比本实验使用人工配制的模拟船舶灰水。实验采用3 L水中加入1.2 g食用油，0.18 g洗涤剂，洗涤剂主要成分是阴离子表面活性剂，加入少量葡萄糖、碳酸氢氨和磷酸二氢钾，高速搅拌30 min使其充分乳化，并去除表面浮油得到含油量450~500 mg ·L-1, COD含量1 000~1 500 mg ·L-1，氨氮浓度55~60 mg ·L-1的模拟船舶灰水[1]。
1.1.2 实验仪器设备红外分光油分析仪：OL1010型，上海昂林科学仪器股份有限公司；管式臭氧发生器：20 G ·H-1型，天长市安泽电子科技有限公司；家用制氧机: TY-1 YW型，绍兴上虞智展环保科技有限公司；气泵：松宝大气量增氧泵3.5 W；智能定时器：S12型，易美佳旗舰店；玻璃转子流量计：LZB-3 WB型，常州双环热工仪表有限公司；电子天平：WTC2002型，杭州万特衡器有限公司；集热式恒温加热磁力搅拌器：DF-101 S型，巩义市予华仪器有限责任有限公司。
1.2 实验流程臭氧组合生物膜法工艺装置原理图如图 1所示。由臭氧化反应装置与移动床生物膜反应器两部分组成，臭氧反应池与微生物反应池都由亚克力板加工而成。灰水进入臭氧化反应装置后，设置制氧机制氧1 L ·min-1，φ(O2)为93%，通入臭氧发生器再进入臭氧化反应装置，反应结束后打开尾气池的气阀，吸收剩余臭氧。灰水经臭氧化后，进入微生物反应池，分别通过调节气阀与设置智能定时器控制进气量与曝气时间，最后通过虹吸原理排出处理后的灰水。
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| 图 1 臭氧组合生物膜法工艺装置原理图 Fig.1 Schematic diagram of device for ozone combined biofilm process |
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使用山东生物正春环保的微生物污水处理剂作为菌种，主要成分包括HB-JB菌群、麦胞杆菌属、高效功能菌、絮凝菌等。填料选择组合填料, 来自宜兴水粼粼环保填料厂，直径80 mm，密度0.96 g ·cm-3。外部为PP聚丙烯材料的悬浮球填料，内部包裹漂浮的塑料丝，可以使得附着的微生物充分捕捉污水中的营养物质。催化剂为山东久科环保生产的硅铝载体催化剂，型号为JK-CYCH，粒径4~10 mm，用量为0.06 g ·mL-1, 布置方法是将催化剂使用多孔纱布包裹，悬挂置于反应器底部曝气盘上方。臭氧氧化装置如图 2(a)，臭氧氧化装置臭氧反应器的图片如图 2 (b)，高度300 mm，直径150 mm；采用80 mm半椭圆形的曝气盘。
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| 图 2 臭氧反应装置 Fig.2 Equipment for ozone reaction |
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预臭氧化阶段。首先对臭氧通气量进行优化，固定温度为20(±2) ℃，pH=7(±0.3)，污水量为3 L，反应时间控制为30 min，分别控制通入臭氧时间为0、1、3、6、9和12 min，比较不同臭氧通入时间的情况下污水COD、油类含量和氨氮浓度的变化，得到适宜臭氧通入时间。得到最适宜通气时间的后，固定最适宜通气时间，改变初始温度分别为5、10、15、20、25和30 ℃，考察COD、油类含量和氨氮浓度的变化，得到最适宜反应温度。探究反应的最适宜pH值，将臭氧通入时间与温度设置为最适宜状态，调节污水的初始pH值分别为3、5、7、9、11，探究不同pH值条件下臭氧对COD、油类含量和氨氮浓度的处理效果变化，得到污水处理的最适宜pH值。经过与臭氧反应后，臭氧与灰水中的油类物质直接反应将导致含有不饱和键的有机物的不饱和键断裂[14]，大分子会降解成为小分子物质，有利于后续生物处理。
移动床生物反应器阶段。挂膜阶段，培养微生物的营养液分别以葡萄糖、碳酸氢氨、磷酸二氢钾作为COD、NH4+-N和P的来源，控制COD ∶N ∶P比例为100 ∶5 ∶1。将配置的营养液加入12 L的反应器中，再加入20 g菌粉，闷曝48 h之后采用间歇式曝气，曝气3 h静置3 h，曝气量为3~4 L ·min-1，填料填充率为40%左右。每次换水排去上清液约50%，保证每天换1次水并测量COD浓度，12 d后，填料表面出现很多褐色小点，用手触摸有滑腻感，取其镜检可发现大量菌胶团，代表挂膜成功，之后采用连续曝气，曝气量为3 L ·min-1。生物膜驯化阶段，进水为污水与营养液的混合液，保持进水量为7 L ·d-1，COD在750 mg ·L-1左右，逐渐提高进水中模拟船舶灰水的占比，并记录每1 d COD浓度的变化，当COD去除率达到70%以上，代表驯化成功[15]。随后保持曝气量不变，调整移动床水力停留时间(HRT)，分别为15、12、9、6和3 h，得出最适宜水力停留时间。在最适宜水力停留时间下，分别测量在不同温度5、10、15、25和30 ℃时污水中各项指标的去除率，得出最适宜反应温度。
1.5 分析方法COD用重铬酸钾法测定，氨氮用蒸馏-中和滴定法测定，油类含量用红外分光油分析仪测定，pH值使用pH计直接测定，温度使用水银温度计测量。
2 结果与讨论 2.1 臭氧通入时间对臭氧化效果的影响实验条件为初始反应温度20 (±2) ℃，初始pH=7(±0.3)，反应时间30 min，装置中灰水体积3 L，制氧机氧气流率1 L ·min-1，氧气浓度94%，并考察了无催化剂以及足量催化剂反应条件下污水中各类污染物指标的去除率，污水在有无催化剂下的臭氧化效果见图 3。
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| 图 3 有无催化剂下不同臭氧通入量对臭氧化结果影响 Fig.3 Influence of different ozone intake on ozonation with and without catalyst |
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由图 3可知，在无催化剂的条件下，随着臭氧通入时间的增加，COD、氨氮和油类去除率逐渐提高，臭氧通入9 min后，COD、氨氮和油类去除率分别达到26.13%、13.12%和21.49%。这表明污染物在臭氧和羟基自由基的作用下发生分解；继续通入臭氧，油类去除率有小幅度提升，COD和氨氮的去除率则趋于稳定。在有催化剂，其他条件相同情况下，臭氧通入9 min后，COD、氨氮和油类去除率分别达到41.63%、19.84%和42.89%，油类和COD的去除率有了显著提高，分别提升了15.03%和21.4%，这是臭氧催化氧化产生了大量具有强氧化性的羟基自由基，能够迅速将油类和COD降解；而氨氮去除率仅提升了6.72%~19.84%，即使加入催化剂去除效果也并不明显，说明臭氧催化氧化对氨氮的去除效果有限[16]。由于通入臭氧9 min后去除效率趋于稳定，考虑到通入臭氧时间越长消耗臭氧量越大，成本越高，因此选择臭氧通入时间为9 min作为有催化剂条件下的最适宜通入时间。
2.2 初始pH值对臭氧化效果的影响实验条件为初始温度为20 (±2) ℃，臭氧通入时间为9 min，反应时间30 min，其他实验条件不变，改变臭氧化反应系统的初始pH值(3.0、5.5、7.0、9.5、11.0)，考察了无催化剂下和有催化剂下臭氧催化氧化，结果如图 4。
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| 图 4 有无催化剂下不同初始pH值对臭氧化结果影响 Fig.4 Influence of different initial pH on ozonation with and without catalyst |
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由图 4可知，无催化剂时，随着pH值的升高，COD、氨氮、油类去除率都有所提高，在pH=9.5时，COD、氨氮、油类去除率分别达到了37.95%、16.43%、27.02%，继续升高pH值，去除率反而下降，到达pH=11时比pH=9.5时分别降低了，这是由于溶液中的碳酸氢根离子在碱性较强的溶液中水解受到抑制，而电离受到促进，从而产生大量碳酸根离子，碳酸根离子会清除溶液中的羟基自由基[17]，使得COD、氨氮、油类去除率下降。有催化剂下，其他条件相同时，相比无催化剂下COD、氨氮、油类去除率都有大幅度提高，最高分别达到54.29%、27.69%和55.44%。在pH值低于9.5时，随着pH值提高，各项指标去除率都在增加，pH值超过9.5后，再提高pH值，会导致去除率下降，pH=11与pH=9.5相比，氨氮、油类去除率分别下降了3.72%和3.15%，比无催化时的0.44%和1.21%下降幅度更大，这是由于反应溶液的pH值超过催化剂的最适宜使用pH值，催化剂的催化效果将大大降低[18]。在初始pH=9.5的条件下，测得在不投加催化剂的条件下和投加催化剂的条件下，反应时间30 min结束后，pH值分别下降到了9.2和8.7，因此臭氧预氧化处理船舶灰水的最适宜初始pH值为9.5左右。
2.3 反应温度对臭氧化结果影响实验条件为臭氧通入时间为9 min，初始pH值为9.5，反应时间为30 min，其他实验条件不变。改变反应初始温度(5、10、15、20、25和30 ℃，并考察了有无催化剂下臭氧化结果如图 5。
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| 图 5 有无催化剂下不同温度对臭氧化结果影响 Fig.5 Influence of different temperature on ozonation with and without catalyst |
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由图 5可知，随着反应体系初始温度的升高，COD、氨氮、油类去除率都在逐渐提升，分别在30 ℃时达到了48.47%、25.00%和40.06%，这是因为温度升高降低了有机物降解的活化能，促进了化学反应的速率和效率。在有催化剂的条件下，去除率有了大幅度提高，在初始温度为30 ℃时为68.09%、35.93%和70.93%。温度的提高有利于水中羟基自由基的生成，从而升高污染物去除率。过高的温度会使得臭氧在水中溶解度降低造成水中臭氧浓度下降，但自然条件下水温难以达到使得臭氧氧化效率降低的度数，因此选择30 ℃作为反应最适宜温度[19]。
2.4 水力停留时间对移动床生物膜反应器去除效果的影响移动床生物膜反应器的运行条件为温度23(±2) ℃，pH=9(±0.3)，由于臭氧化污水的时间比较短而移动床生物膜反应器时间较长，臭氧化处理的污水可以分多次通入移动床生物膜反应器中，因此容器中污水体积设置为12 L，曝气量3 L ·min-1，填料填充率40%，进水COD、氨氮和油类浓度分别为400~480、45~50和55~60 mg ·L-1，改变污水在移动床生物膜反应器中的水力停留时间。由于突然改变水力停留时间会导致移动床生物膜反应器去除效果不稳定，因此每次改变HRT都让反应器稳定运行6 d后再测量各项指标的变化，分别测量在HRT为15、12、9、6和3 h下反应器对污水中COD、氨氮、油类的去除效果，结果如图 6所示。
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| 图 6 不同HRT对移动床生物膜反应器处理效率的影响 Fig.6 Effect of different HRT on the treatment efficiency of moving bed biofilm reactor |
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由图 6可知，HRT在3~9 h时，随着HRT变大，各项污染物指标的去除效率大幅度提高；在HRT为9 h时，COD、氨氮、油类分别达到了78.76%、73.16%和78.96%，出水浓度分别为97.3、11.7和12.6 mg ·L-1；当HRT> 9 h，出水污染指标趋于平稳。这是由于HRT过短时，污水不能与反应器充分接触，HRT过长，底物浓度降低，微生物摄取营养物质效率下降[20]，继续延长HRT后污染物去除率提升很小，因此选择最适宜HRT为9 h。
2.5 温度对移动生物膜反应器去除效果的影响运行条件为HRT为9 h，pH=9(±0.3), 其他条件同2.4，底物浓度不变，测量在不同温度下(5、10、15、20、25和30 ℃)移动床生物膜反应器对污水处理效果的变化，如图 7所示。
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| 图 7 不同温度对移动床生物膜反应器处理效率的影响 Fig.7 Effect of different temperature on the treatment efficiency of moving bed biofilm reactor |
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由图 7可知，随着运行温度在5~30 ℃逐渐升高，COD与油类的去除率基本稳定在70%以上，氨氮的去除效率在温度低于15 ℃时急剧下降，在温度为5 ℃时氨氮浓度几乎不发生变化，在20~30 ℃的运行条件下氨氮去除率可以达到60%以上，且随着温度升高，氨氮去除率也在提升。这是因为在低温运行条件下，各类耐寒细菌的生长有优势，并且在温度较低的情况下，污水中溶氧量更大，有利于好氧生物处理的运行[21]；氨氮的去除依靠亚硝酸菌和硝酸菌共同完成的硝化反应，而亚硝酸菌的最适宜生长温度为35 ℃，硝酸菌的最适宜生长温度为35~42 ℃，因此在温度较低的情况下，亚硝酸菌和硝酸菌的活性受到抑制，硝化反应几乎停止，导致氨氮浓度几乎不变[22]。因此反应器运行温度应当保持在20 ℃以上。
2.6 pH值对移动床生物膜反应器去除效果的影响运行条件为HRT为9 h，反应温度为23 ℃，污水体积12 L，曝气量3 L ·min-1，填料填充率40%，初始底物浓度不变，测量在运行在不同的pH值(3、5、7、9和11)条件下，移动床生物膜反应器的污水处理效果变化，其中pH=3和11的工况都需要驯化14 d，期间逐渐增大进水中氢离子与氢氧根离子浓度最终达到pH=3和11的进水要求，直至出水稳定COD稳定后，测量得出COD、氨氮和油类的去除率，如图 8所示。
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| 图 8 不同pH值对移动床生物膜反应器处理效率的影响 Fig.8 Effects of different pH on the treatment efficiency of moving bed biofilm reactor |
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由图 8可知，在pH=3和11的条件下，COD和油类的去除率都在10%以下，在pH=5~9范围内，去除率都保持在70%以上，在pH=7时，COD和油类的去除率分别达到了86.33%和81.04%；氨氮的去除率在pH=3的条件下几乎为0，随着pH值升高，去除率不断提高，pH=9时，去除率达到70.49%，继续升高pH值至11，去除率急速下降到10%以下。这是因为pH值过低，微生物活性下降[23]，导致COD与油类去除率下降，而硝化细菌由于进行硝化反应会消耗氢氧根离子，且其最适宜生长pH值偏碱性[24]，由于在pH=9的条件下COD与油类都能保持较高的去除率，因此pH=9左右为最适宜反应pH值。
3 结论研究考察了无催化剂和有足量硅铝复合物作为催化剂的条件下，臭氧氧化对模拟船舶灰水的处理效果。无催化剂的条件下，灰水体积3 L，制氧机氧气流率1 L ·min-1，氧气浓度94%，在臭氧通入时间为9 min，初始pH=9.5，初始温度30 ℃下，臭氧化对COD、氨氮和油类的去除率可以分别达到48.47%、25.00%和40.06%；有催化剂的条件下，在臭氧通入时间9 min，初始pH=9.5，初始温度30 ℃的条件下，COD、氨氮和油类的去除率分别达到了68.09%、35.93%和70.93%，出水浓度分别降低至423.5、41.2和53.7 mg ·L-1。臭氧预氧化显著改善了模拟船舶灰水的水质。
以移动床生物膜反应器对臭氧预氧化后的出水进行处理，在HRT为9 h，进水pH=9，反应温度为30 ℃，对COD、氨氮、油类的去除率可以达到84.8%、76.1%和82.1%，出水浓度分别降低至67.2、9.4和11.3 mg ·L-1。
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