2023, Vol. 40
2. 中国科学院化学研究所, 北京 100190
2. Institute of Chemistry Chinese Academy of Sciences, Beijing 100190, China
有机-无机杂化钙钛矿材料具有较高的光吸收系数[1]、微米尺度的载流子扩散长度等优异的光电性质[2-5]。通过对钙钛矿薄膜组成和制备工艺的优化，钙钛矿太阳能电池的光电转换效率从最初的3.9%[6]迅速提高到25.5%[7]。在这类钙钛矿材料中，黑色立方相甲脒铅碘钙钛矿(α-FAPbI3)具有良好的热稳定性和合适的带隙(1.4~1.5 eV)[8-10]，得到广泛关注，并被用于高性能钙钛矿太阳能电池的制备[11, 12]。
α-FAPbI3是一种高温下的稳定相，但室温下容易转变为没有光学活性的黄色相(δ-FAPbI3)[13]。即使在制备时高温退火足够长时间，回到室温后α-FAPbI3薄膜仍然存在部分δ-FAPbI3[14]。水分还会诱导和加速FAPbI3由α相向δ相的转变过程。碘化铯、甲胺氢碘盐、甲胺氢溴盐等的引入有助于稳定α-FAPbI3[15-17]。然而，Cs+、MA+和Br-会进入到FAPbI3钙钛矿的晶格中，不仅降低钙钛矿的热稳定性，还会导致钙钛矿光学带隙的蓝移和相分离等问题[18]。碘化铯和亚甲基二胺盐酸盐的联合使用可以稳定α-FAPbI3，使其具有很好的热稳定性，但不能减缓水分对α-FAPbI3→δ-FAPbI3相转变过程的影响，仍存在湿度稳定性问题[19]。
丙基碘化铵(PAI)是一种有机铵盐，常用于调节钙钛矿薄膜的晶体成长[20-23]。最近，Fei等发现PAI可提高α相稳定的Cs0.05FA0.80MA0.15Pb(I0.85Br0.15)3混合钙钛矿薄膜的结晶性和取向性，从而提高器件的光伏性能[22]。Yao等揭示PAI可以与FA0.79MA0.16Cs0.05PbI2.5Br0.5薄膜中过量的PbI2形成二维结构提高器件的光伏性能和稳定性[23]。本工作将PAI引入到FAPbI3中，研究其对α-FAPbI3的影响，结果表明PAI的掺杂不仅可以稳定α-FAPbI3，还不影响其带隙，并能显著提升其湿度稳定性。
1 实验部分 1.1 试剂与仪器ITO玻璃，辽宁优选新能源科技有限公司；无水乙醇、异丙醇、丙酮、乙醚，AR，国药集团化学试剂有限公司；乙腈、二甲基亚砜、N, N-二甲基甲酰胺、氯苯，AR，北京伊诺凯科技有限公司；碘化铅(PbI2)、甲脒碘化铵(FAI)、丙基碘化铵(PAI)、2, 2′, 7, 7′-四[N, N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9, 9′-螺二芴(spiro-OMeTAD)、4-叔丁基吡啶、双氟甲磺酰亚胺锂、三(2-(1H-吡唑-1-基)-4-叔丁基吡啶)钴(Ⅲ)三双(三氟甲烷)磺酰亚胺(FK209Co(Ⅲ)TFSI盐)，AR, 西安宝莱特科技有限公司；二氧化锡，AR，阿法埃莎(中国)化学有限公司。
D/MAXRINT-2500 X射线衍射仪，日本理学公司；UV-1800紫外-可见吸收光谱仪，日本岛津公司；JEM-7500F场发射扫描电子显微镜，日本电子公司；FLS980荧光光谱仪，英国爱丁堡公司；SS150太阳光模拟器，北京卓立汉光仪器有限公司；Keithley2400数字源表，美国吉时利仪器公司；ZAHNER IM6e电化学工作站，德国Zahner公司。
1.2 钙钛矿电池的制备 1.2.1 电子传输层制备将刻蚀好的ITO玻璃依次在洗涤剂、去离子水、无水乙醇、丙酮和异丙醇中超声15 min，用氮气枪吹扫ITO玻璃表面残余的溶剂，随后放入紫外臭氧清洗机中处理20 min。二氧化锡电子传输层：将二氧化锡胶体溶液用去离子水按体积比1.0∶6.5的比例稀释，将稀释液滴加在ITO导电面上，以6 000 r ·min-1旋涂30 s，然后放置在加热平台上150 ℃下退火30 min。
1.2.2 钙钛矿活性层制备FAPbI3前驱液的配制：将172 mg FAI与461 mg PbI2溶解于0.5 μL DMF与DMSO的混合溶剂中(体积比为4∶1)。对于掺杂PAI的FAPbI3前驱液，在配制时另外加入一定量的PAI(摩尔分数0.1%~2.0%，以FAPbI3物质的量为基准)，搅拌溶解后过滤备用。使用反溶剂法制备FAPbI3钙钛矿薄膜：将FAPbI3前驱液滴加在沉积了二氧化锡的基片上，先以1 000 r ·min-1的旋转速度旋涂5 s，然后以6 000 r ·min-1的旋转速度旋涂25 s，在倒数第10 s时由基片中心加注1 mL乙醚。对于掺杂PAI的FAPbI3钙钛矿薄膜，滴加反溶剂的时间提前3~5 s。最后将钙钛矿薄膜放在150 ℃热台上退火10 min，整个制备过程均在空气中进行。
1.2.3 空穴传输层制备在氮气手套箱内称取72.3 mg spiro-OMeTAD，溶于1 mL氯苯。然后分别加入28.8 μL 4-叔丁基吡啶，17.5 μL双氟甲磺酰亚胺锂的乙腈溶液(520 g ·L-1)和29 μL的FK209Co(Ⅲ)TFSI盐的乙腈溶液(300 g ·L-1)，搅拌至全部溶解后过滤备用。将上述溶液滴加在钙钛矿层表面，以4 000 r ·min-1的旋转速度旋涂30 s。
1.2.4 金属电极制备2×10-4 Pa的真空条件下，在空穴传输层表面真空沉积70 nm厚的Au作为金属电极。
1.3 结构表征及性能测试晶体结构表征：使用X射线衍射仪分析钙钛矿薄膜的晶体性质，扫描范围为3°~40°。
表面形貌表征：使用电子扫描显微镜对制备的钙钛矿薄膜表面形貌分析。测试前喷金处理，扫描电子枪加速电压10 kV。
UV-Vis吸收光谱测试：对制备的钙钛矿薄膜进行吸收光谱测试，测试范围为300~1 000 nm。
瞬、稳态荧光测试：使用510 nm的单色光激发钙钛矿薄膜样品，使用荧光光谱仪收集650~850 nm范围内的稳态荧光光谱；使用450 nm激光器激发，对钙钛矿薄膜的荧光寿命进行测试，检测波长为465~800 nm。
J-V曲线测试：在AM1.5 G模拟太阳光下，扫描测试钙钛矿电池的J-V曲线，电池的有效面积为0.08 cm2(由掩膜版确定)，扫描电压区间设置为1.2~-0.1 V，扫描速度设置为0.02 V ·s-1。
交流阻抗测试：在AM1.5 G模拟太阳光下对制备的钙钛矿电池进行电化学交流阻抗测试，设置频率范围为0.1~100 kHz。
2 结果与讨论 2.1 FAPbI3薄膜的晶相分析图 1为在不同PAI掺杂量下制备的FAPbI3薄膜的XRD图谱。未掺杂的FAPbI3在11.8°出现明显的衍射峰，表明其存在黄色相δ-FAPbI3。该峰强度随着PAI掺杂量的增加逐渐减弱，至PAI掺杂量为0.5%时该峰则完全消失。这一结果确认PAI的掺杂可以有效抑制FAPbI3由α相向δ相的转变过程，稳定α-FAPbI3。这主要归因于丙胺阳离子(PA+)对FAPbI3晶格的压缩作用，使得α-FAPbI3→δ-FAPbI3相转变的能量势垒提高[24]。PAI也可填补FAPbI3中的碘空位缺陷，从而抑制δ-FAPbI3的产生[25]。
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| 图 1 不同PAI掺杂量下FAPbI3钙钛矿薄膜的XRD图 Fig.1 XRD patterns of FAPbI3 perovskite films at different PAI doping levels |
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图 1中的XRD结果还表明，随着PAI掺杂量的增加，FAPbI3晶体的取向性和结晶度明显提高，并在PAI掺杂量为1.0%时达到最优。这与文献[20-23]报道的PAI可以调节钙钛矿薄膜晶体成长结果相一致。图 2中的SEM测试结果也与此一致。未掺杂的FAPbI3晶粒表面分布许多白色亮点，是FAPbI3高温退火时分解产生的PbI2[26]。当掺杂量提高到0.5%后，PAI抑制了FAPbI3的分解，因此亮点消失。当掺杂量从0%提高到1.0%，晶粒的分布变得规整，尺寸也明显增加，形成较大晶粒和均匀的钙钛矿薄膜。然而，当PAI掺杂量过高时(2.0%)，由于成核位点过多，加速FAPbI3成核，导致晶界处产生裂缝，降低薄膜质量[27]。
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| 图 2 不同PAI掺杂量FAPbI3钙钛矿膜的SEM图像 Fig.2 Top-view SEM images of FAPbI3 perovskite films at different PAI doping levels |
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值得注意的是，α-FAPbI3(110)晶面所对应衍射峰的角度并未随着PAI掺杂量的增加而发生偏移。根据布拉格方程可知FAPbI3的晶面间距未改变。这一结果表明，PAI未进入钙钛矿的晶格内部，而是停留在晶界处。即，PA+的较长烷基链和较大离子半径导致其无法进入钙钛矿的晶格内部。
2.2 FAPbI3薄膜的光学带隙和激子结构分析图 3为掺杂量不同PAI的FAPbI3薄膜的吸收光谱。所有的FAPbI3薄膜的吸收带边均在819 nm处，光学带隙并未随着PAI掺杂量提高而发生变化。因此，PAI掺杂不会引起FAPbI3发生像碘化铯、甲胺氢碘盐、甲胺氢溴盐等掺杂所出现的光学带隙蓝移问题[14-18]。这是由于PAI未进入钙钛矿晶格内部，对其晶体结构没有影响。此外，FAPbI3薄膜在300~500 nm内的吸光强度也随着PAI的掺杂而增大，并在PAI掺杂量为1.0%达到最大值。这与XRD中结晶性变化趋势一致，被归于α-FAPbI3含量的提升和晶粒大小不同所致[18]。
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| 图 3 不同PAI掺杂量FAPbI3钙钛矿膜的UV-Vis谱图 Fig.3 UV-Vis absorption spectra of FAPbI3 perovskite films at different PAI doping levels |
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对不同PAI掺杂量的FAPbI3薄膜进行了稳态、瞬态荧光测试，结果如图 4(a)与图 4(b)所示。所有FAPbI3薄膜的荧光峰位均在817 nm，证明PAI掺杂不改变FAPbI3的激子结构。与未掺杂的FAPbI3薄膜相比，掺杂PAI的薄膜显示出更高的PL强度和更长的载流子寿命，归因于PAI掺杂抑制δ-FAPbI3产生和钝化缺陷作用，减少FAPbI3薄膜中的激子淬灭与载流子复合[28-32]。
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| 图 4 不同PAI掺杂量下FAPbI3钙钛矿膜的(a)PL谱图与(b)TRPL谱图 Fig.4 (a) PL and (b) TRPL spectra of FAPbI3 perovskite films at different PAI doping levels |
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图 5给出了以FAPbI3薄膜作为活性层所制备的钙钛矿太阳能电池的光伏测试结果。如图 5(a)所示，未掺杂PAI的FAPbI3电池的光电转换效率(PCE)为17.26%，短路电流密度(Jsc)为23.45 mA · cm-2，开路电压(Voc)为1.04 V，填充因子(FF)为70%；PAI掺杂量为0.1%和0.5%的FAPbI3电池PCE分别增加到18.8%和20.7%；PAI掺杂量提高到1.0%时，FAPbI3电池的性能最佳，Jsc为25.61 mA ·cm-2，Voc为1.15 V，FF为76%，最终的PCE达到了22.6%。而且，积分电流达到25.12 mA ·cm-2[图 5(b)]，与J-V曲线测试的结果一致。电池Jsc的提高可归因于PAI掺杂所增强的薄膜吸光度，与其在光谱范围内具有超过90%的外量子转换效率[图 5(b)]相一致；电池Voc的提高则应该是由于PAI掺杂稳定的α-FAPbI3及其诱导的晶粒尺寸增大与分布均匀性所致的薄膜晶体缺陷减少，降低了器件内部电阻率[30]。电化学交流阻抗(EIS)测试结果证实了这一点。图 5(c)给出了EIS图谱，其中，低频区的主弧与器件中载流子复合过程有关，高频区代表载流子转移电阻[33]。掺杂PAI的FAPbI3电池比未掺杂的电池显示出更大的低频电弧直径，意味着PAI掺杂能够有效地抑制FAPbI3电池界面处的载流子复合[34, 35]。PAI掺杂量为2.0%的FAPbI3电池由于薄膜质量变差导致漏电(图 3)，电池PCE有所下降。
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| 图 5 (a) 不同PAI掺杂量下FAPbI3电池的J-V曲线；(b)1.0%PAI掺杂量下FAPbI3电池的EQE光谱；(c)不同PAI掺杂量FAPbI3电池的交流阻抗谱图 Fig.5 (a) J-V curves of FAPbI3 devices at different PAI doping levels; (b) EQE spectra of FAPbI3 devices with 1.0% PAI doping; (c) Electrochemical impedance curves of FAPbI3 devices at different PAI doping levels |
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针对1.0%PAI掺杂量的FAPbI3电池，首先研究了其在最大功率点下的稳定输出情况。如图 6(a)所示，该器件实际的输出功率与J-V测试结果一致，并且在较长一段时间内能够保持最大功率点下的稳定输出。为考察电池性能的可重复性，采用同样工艺制备了20个电池，并统计PCE，结果如图 6(b)所示。电池平均PCE达到了21.73%，表明1.0%PAI掺杂量的FAPbI3电池的制备工艺具有很好的重复性。
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| 图 6 (a) 1.0%PAI掺杂量下FAPbI3电池的稳态输出图谱; (b)电池PCE数据统计图 Fig.6 (a) Steady state photocurrent and efficiency output of FAPbI3 devices with 1.0% PAI doping; (b) PCE statistics of FAPbI3 devices with 1.0% PAI doping |
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为了了解电池的湿度稳定性，将未封装的电池放置在湿度为40%~50%的环境下储存5 d后进行XRD测试和光伏性能测试，结果分别见图 7和表 1。如图 7所示，未掺杂PAI的α-FAPbI3薄膜在湿度环境下储存5 d后极易转变为非活性的δ-FAPbI3。这导致未掺杂的电池PCE在5 d后急剧下降至2.1%，仅为初始效率值的12.4%。而掺杂1.0%PAI后α-FAPbI3薄膜的相变过程和电池性能衰减得到明显抑制，在相同条件下没有观察到δ-FAPbI3产生，并且器件PCE保持了初始效率值的92.7%。
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| 图 7 不同PAI掺杂量下FAPbI3钙钛矿薄膜放置5 d后的XRD图 Fig.7 XRD patterns of FAPbI3 perovskite films at different PAI doping levels after 5 days |
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| PAI掺杂量/% | Jsc/(mA·cm-2) | Voc/V | FF/% | PCE/% | 保持率/% |
| 0 | 17.14 | 0.42 | 30 | 2.1 | 12.4 |
| 0.1 | 21.34 | 1.03 | 62 | 13.9 | 73.9 |
| 0.5 | 23.07 | 1.08 | 72 | 18.3 | 88.2 |
| 1.0 | 24.70 | 1.10 | 76 | 21.0 | 92.7 |
| 2.0 | 24.13 | 1.05 | 71 | 18.1 | 94.2 |
值得注意的是，相同条件下FAPbI3薄膜中δ-FAPbI3的含量随着PAI掺杂量的增大而减少，同时FAPbI3电池器件的PCE保持率随着PAI掺杂量的增大而增大，当掺杂2.0%PAI时器件PCE保持率达到94.2%。这是由于PAI掺杂可以提高FAPbI3薄膜的疏水性。前面结果表明，PAI停留在晶界处，其烷基链将有助于提高表面的疏水性。图 8中的接触角测试结果表明，未掺杂的FAPbI3薄膜与去离子水间的接触角仅为54.1°，随着PAI掺杂量的不断提高，接触角不断增大；当PAI的掺杂量为2.0%时，FAPbI3薄膜对水的接触角达到了最大值95.1°。
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| 图 8 不同PAI掺杂量的FAPbI3钙钛矿膜与去离子水间的接触角 Fig.8 Contact angles of deionized water on FAPbI3 perovskite films at different PAI doping levels |
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通过PAI掺杂制备了稳定的α-FAPbI3钙钛矿薄膜。研究发现，PAI掺杂可以有效抑制δ-FAPbI3的产生，增强α-FAPbI3的稳定性，且不改变α-FAPbI3的光学带隙；同时，PAI掺杂能够降低FAPbI3薄膜的缺陷态密度，提高载流子寿命。在1.0%PAI掺杂量下，器件获得了高达22.6%的光电转化效率和良好的湿度稳定性。结果表明PAI掺杂是提高FAPbI3钙钛矿电池光伏性能和稳定性的一种有效途径。
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