井漏是石油行业非常严重的问题之一，井漏一旦发生，轻则影响钻井时间，重则导致安全事故发生^[1]。井漏根据漏失通道主要分为孔隙性漏失、裂缝性漏失和溶洞性漏失。其中裂缝性漏失的次数最多、影响最深远。对于油气产层漏失，钻井液如果漏进了地层，可能会对产层造成永久性的伤害，降低后期开采的油气产量，更严重的可能导致油气井报废。隔离液作为钻井液和水泥浆之间的隔离剂，要求其具有功能性，如自愈合、堵漏或是冲洗性等才能保证施工过程完整流畅，施工流程中不出现断层。这些情况都对隔离液的堵漏功能提出了要求^[2]。

然而以往的堵漏隔离液在高温下会出现分层、严重沉降以及堵漏功能减弱甚至丧失的情况，而堵漏效果好的隔离液又会出现流变性能较差，流动性无法满足施工要求的缺点。虽有各种堵漏材料和技术的不断出现，但是低成本、易制备和安全环保性是实际工程生产中必须要考虑的因素。本研究优选堵漏材料，使用核桃壳作为架桥材料^[3]，木质素纤维作为纤维材料^[4]在核桃壳之间搭建网络，并使用能形成可变形胶束的聚合物填充网络缝隙，实现高温高耐压强度的封堵结构^[5-10]。

本研究综合运用合适的外加剂形成了一种抗高温、稳定性好、密度调节范围宽、堵漏功能稳定的隔离液体系。

1 实验部分 1.1 实验原料

2-丙酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)购自北京瑞博龙石油科技发展有限公司；丙烯酰胺(AM)及其衍生物购自山东宝莫生物化工股份有限公司；过硫酸铵(APS)购自上海麦克林生物科技有限公司；氢氧化钠(NaOH)购自天津市江天化工技术有限公司；嘉华G级油井水泥(高抗硫型)购自四川乐山嘉华水泥厂；木质素购自常州筑威建筑材料有限公司；核桃壳购自巩义市恒丰环保科技有限公司；重晶石来自成都欧美克石油科技股份有限公司；缓凝剂、降失水剂和分散剂USZ购自卫辉市化工有限公司；G级嘉华水泥购自四川嘉华。

1.2 可变形胶束聚合物的制备

聚合方法选择自由基溶液共聚合，将AMPS溶于水中，用pH计边搅拌边加入氢氧化钠，将pH值调至5~6；将丙烯酰胺及其衍生物溶于水中，将以上3种水溶液混合到一起，搅拌均匀，混合溶液倒入250 mL三口烧瓶中，加入引发剂过硫酸铵APS，放入水浴锅中，将温度调至70 ℃，在机械搅拌条件下持续反应4 h，得到透明胶状物。

1.3 聚合物的表征

使用FTS3000型红外光谱仪(美国BRUKER Daltonic公司)；测试前，将聚合物样品透析48 h，冷冻12 h，再放入冷冻干燥机中冷冻干燥48 h。将处理好的样品使用北京瑞利分析仪器有限公司生产的傅里叶变换红外光谱仪对其结构进行表征，采用溴化钾压片法，扫描波数范围400~4 000 cm^-1，扫描次数32次。

1.4 隔离液的配制

堵漏隔离液的配制：用变频高速搅拌机12 000 r·min^-1搅拌20 min至隔离液基浆均匀后，加入堵漏剂，搅拌均匀。

1.5 堵漏能力测试

采用DL-2型堵漏装置，进行缝隙板堵漏实验。缝板宽度为1 mm，每5 min加压0.5 MPa，当该压力点能维持5 min时继续加压，直到隔离液冲破封堵，将冲破封堵的压力点的上一压力点视为该隔离液配方的最大承压能力。

1.6 隔离液的滤饼制备

采用中压滤失仪进行滤饼制备，使用气压为0.69 MPa，打开气阀，通氮气进入滤失仪内，计时一定时间后停止通气，取下滤失仪内的滤纸，将滤纸上的滤饼小心取出，放入60 ℃烘箱中干燥24 h，取出备用。

1.7 滤饼的表观形貌表征

采用S-4800场发射扫描电子显微镜(日本HITACHI公司)对滤饼的表观形貌进行分析。

1.8 流变性能测试

隔离液处于2个同心圆筒间的环形空隙内，外筒(或称转筒)以一定速度旋转，浸在隔离液中的外筒的旋转对内筒(或称悬锤)施加扭矩，有一扭力弹簧限制了内筒的转动，与内筒相连的表盘指示出内筒的偏转量。仪器常数已调好，因此利用外筒在300和600 r·min^-1下转动时的读数可得到表观黏度、塑性黏度和动切力。在隔离液基浆中加入不同质量的重晶石，用六速旋转黏度计测量室温下不同密度隔离液的流变性能。

1.9 高温稳定性测试

在堵漏隔离液中加入不同质量的重晶石，测其初始密度，将配制好的隔离液倒入滚子加热炉的养护罐中，盖上内盖，拧紧螺丝，放入滚子加热炉中，关上炉门，设置温度和养护时间，达到时间后，取出倒入500 mL量筒中，测量静置2 h后，分2次从量筒中取出，每次对取出的部分进行密度测量，算出密度差。

1.10 稠化相容性测试

采用TG-8040DA型双缸高温高压稠化仪进行稠化实验，在140 ℃，105 MPa实验条件下进行稠化实验，将不同体积比例的水泥浆与隔离液混合均匀放入稠化仪的浆杯中进行稠化实验，并与水泥原浆的稠化时间进行对比。

1.11 失水相容性测试

根据GB/T 19139-2012《油井水泥试验方法》中的测试方案进行水泥浆的静态失水测试。将搅拌均匀的浆液倒入高温高压稠化仪(美国CHANDLER工业仪器公司)的浆杯中于140 ℃和105 MPa压力下养护20 min，再将养护后的浆液倒入高温高压失水仪(沈阳泰格石油仪器设备公司)的滤筒中，装入滤网并连接高压管线，此时将压力设定为6.9 MPa，缓慢打开滤筒的顶阀和底阀从而收集水泥浆的滤液。

2 结果与讨论 2.1 聚合物的红外光谱表征

如图 1为聚合物结构表征的红外光谱图。

如图 1所示，3 460 cm^-1为AMPS中—NH的伸缩振动吸收峰，1 187和1 043 cm^-1为AMPS中—SO₃的对称和不对称伸缩振动吸收峰，1 650 cm^-1为AMPS中伯/仲酰胺基中羰基的伸缩振动吸收峰，1 457和1 391 cm^-1为丙烯酰胺衍生物中甲基的对称弯曲振动吸收峰，628 cm^-1为S—C的伸缩振动峰。1 600~1 640 cm^-1范围内未发现C=C双键的特征吸收峰，结果表明，该聚合物为目标产物。

2.2 堵漏剂的复配加量优选 2.2.1 堵漏颗粒的堵漏性能测试

本实验采用核桃壳作为架桥材料。核桃壳抗压能力强，化学性质稳定，不含有毒物质，在酸、碱、水中溶解量很小，并且不会引起水质恶化。如表 1所示，为堵漏剂中只有核桃壳时的堵漏性能测试。基浆：500 g水+480 g重晶石+15 g DRY-S1+20 g DRY-S2。

当体系中的堵漏剂只有核桃壳时，体系没有堵漏能力。

2.2.2 堵漏纤维材料的堵漏性能测试

本研究采用木质素纤维为纤维材料，木质素纤维是天然木材经过一系列化学处理得到的，其处理温度高，在通常条件下是化学上非常稳定的物质，不为一般的溶剂、酸、碱腐蚀。无毒无害，对环境没有副作用，属于绿色环保产品。表 2为堵漏剂中只有木质素时的堵漏性能测试。基浆：500 g水+500 g重晶石+15 g DRY-S1+20 g DRY-S2。

如表 2所示，木质素单独添加量达到水质量的10%才能起到堵漏的作用，且高温堵漏累积漏失量大大增加。然而此时室温的流性指数为0.44，稠度系数达到了3.80，流动性较差，给泵送造成了较大的困难，无法满足泵送的要求^{[11, 12]}。

2.2.3 聚合物堵漏性能测试

表 3为堵漏剂中只有聚合物时的堵漏性能测试。基浆：500 g水+500 g重晶石+15 g DRY-S1+20 g DRY-S2。

当体系中的堵漏剂只有聚合物时，体系没有堵漏能力。

2.2.4 堵漏材料复配优选和加量优化

通过前面的3组实验证明，纯物理和纯化学的方式无法有效堵漏，必须使用物理与化学结合的手段来进行堵漏。接下来进行核桃壳、木质素纤维和聚合物复配的优选和加量优化。

如表 4所示，为堵漏剂复配和加量优化的测试结果。隔离液基浆：500 g水+480 g重晶石+15 g DRY-S1+20 g DRY-S2。

由表 4可知，只有木质素和聚合物时隔离液没有堵漏能力；只有木质素和核桃壳时也没有堵漏能力；只有聚合物和核桃壳时体系的漏失量较大；而刚性架桥材料、纤维材料与聚合物3者复配才能得到较好的堵漏效果，这是因为3种结构配合才能形成密实的堵漏机构网架。在经过3者复配加量的优选实验之后确定，木质素+18目核桃壳+聚合物的加量为水质量的1%+2%+1%即可达到很好的堵漏效果。

该堵漏剂良好的抗高温堵漏性能主要来源于聚合物可变形胶束、刚性架桥材料以及纤维材料的协同作用^{[13, 14]}。其中纤维物质相互交错，无规则地交织在一起，形成的网络为刚性架桥颗粒的滞留提供了良好条件，堵漏浆液经过封堵网络时，水分透过网络继续向地层深处渗入，刚性架桥物质则黏结在网络上形成了初级封堵塞。水分可以继续渗入地层，但其中的固相颗粒则被拦截在塞面上，而后聚合物可继续对小孔径的裂缝孔隙进行填充封堵，直到完全封堵塞面上的小孔^[15]，液体停止渗入，从而达到封堵漏失的目的。

2.3 堵漏滤饼的微观形貌

将不添加聚合物和添加了聚合物的隔离液分别制作滤饼，将所得的样品固定干导电胶，经过喷金处理后，采用扫描电镜对2者样品的表观形貌进行扫描，未添加聚合物的隔离液的滤饼如图 2(a)的纤维部分较为分散，纤维与纤维之间的空隙较多，而与之相比，添加了聚合物的隔离液的滤饼如图 2(b)更为平整，可从图 2中看出纤维部分整体性更强，纤维之间的缝隙被较多的物质所填充，证明聚合物能够对缝隙进行填充，使滤饼结构更加密实和完整，能够对微小空隙进行有效封堵。

2.4 综合性能评价

为满足现场施工要求，需要隔离液具有易泵送、易流动、不污染水泥和钻井液的性能^{[11, 12]}，因此需要对隔离液的综合性能进行评价。

2.4.1 流变性能

表 5为不同密度隔离液的流变性能测试结果。

在流变性能的指标中，流性指数n和稠度系数K是重要的衡量指标。一般来说当n在大于0.5且小于0.8的范围内，数值越大表示流动性越好，而稠度系数越大则表观黏度越大。从表 5中可以看出，堵漏隔离液密度在1.30~1.60 g·cm^-3的范围内，流性指数都在0.65以上且变化不大，且稠度系数都小于1.5，而在高温160 ℃养护后，流动性都有一定的提高，说明不同密度的隔离液在室温和高温下均具有良好的流变性能，在固井过程中可实现紊流顶替，可有效隔离开钻井液和水泥浆，提高驱替效率。

2.4.2 高温稳定性

表 6为不同密度的隔离液在高温养护后的沉降稳定性测试结果。

从表 6中可以看出，在不同密度下的隔离液均具有良好的悬浮稳定性，即使在160 ℃的高温养护后，也具有不大于0.01 g·cm^-3的密度差。

2.5 相容性试验 2.5.1 流变相容性试验

表 7为隔离液与水泥浆相容性的测试结果。

隔离液与水泥浆相混时要求不能出现闪凝、絮凝等现象，否则将会影响水泥浆的流动，继而有害固井质量。从表 7中可以看出，隔离液与水泥浆混合以后，室温下为12~23 cm，93 ℃养护后的流动度为25~27 cm，都比纯水泥的流动度要大，表明隔离液与水泥浆混合后基本没有闪凝、絮凝现象。而混合液在室温和高温养护后的流性指数基本都大于0.6，稠度系数基本小于1，说明混合液的流变性能良好，隔离液可实现有效驱替。

2.5.2 稠化相容性试验

稠化时间是水泥浆的重要性能之一，是固井工程中的重要指标，也是施工成功与否的重要因素，隔离液在与水泥浆混合的过程中是否会影响水泥浆的稠化过程也是需要考虑的重要内容。图 3和图 4分别是100%水泥浆、95%水泥浆+5%隔离液(密度1.30 g·cm^-3)在140 ℃的稠化曲线。水泥浆配方：嘉华G级水泥+35%石英砂200目+3%微硅+0.5%分散剂USZ+3%降失水剂G33S+2%缓凝剂GH-9+57%水。

从图 3和图 4中可以看出，当混合体积比为95∶5时，隔离液没有缩短水泥浆的稠化时间，且对稠化曲线的发展没有不良影响，水泥浆和混浆的稠化曲线都较为平稳，没有剧烈的波动，也没有闪凝现象，能够满足施工要求。

2.5.3 失水相容性试验

隔离液中的聚合物不但具有堵漏效果，从原理上说也具有降滤失的功能，能够形成致密的滤饼，从而起到阻止水的进一步渗透，由此进行失水试验，测试隔离液对水泥浆失水性的影响。水泥浆配方：嘉华G级水泥+35%石英砂200目+3%微硅+0.5%分散剂USZ+3%降失水剂G33S+2%缓凝剂GH-9+57%水。测得100%水泥浆和95%水泥浆+5%隔离液(密度1.30 g·cm^-3)的API失水量分别为22和24 mL，可以看出隔离液对水泥浆的失水性能没有影响，这可能是因为隔离液中的聚合物上的AMPS单体含有磺酸基团，而水泥浆中的降失水剂含有羧基，磺酸基团的吸附性比羧基小，所以聚合物的竞争吸附性比降失水剂弱^[16-18]，因此对水泥的失水性能没有影响，符合施工要求。

3 结论及建议

1) 堵漏剂运用刚性架桥材料和弹性粒子的复配，达到了高温下5 MPa的堵漏承压效果，且堵漏剂加量分别只有水质量的1%，对隔离液体系的流变性能没有太大的影响。

2) 堵漏隔离液性能稳定，具有较好的防漏堵漏作用。

3) 堵漏隔离液具有良好的综合性能，高温稳定性以及与水泥的流变相容性、稠化相容性和失水相容性都较好，能够稳定起到作用，并且不会使水泥发生闪凝、絮凝等问题。