2023, Vol. 40
2. 天津化学化工协同创新中心, 天津 300072;
3. 天津大学化学工程联合国家重点实验室, 天津 300350;
4. 南开大学环境科学与工程学院, 天津 300350;
5. 中油(新疆)石油工程有限公司设计分公司, 新疆 克拉玛依 834000;
6. 新疆油田公司工程技术研究院地面工程研究所, 新疆 克拉玛依 834000
2. Collaborative Innovation Center of Chemical Science and Technology, Tianjin 300072, China;
3. State Key Laboratory of Chemical Engineering, Tianjin University, Tianjin 300350, China;
4. College of Environmental Science & Engineering, Nankai University, Tianjin 300350, China;
5. Petroleum Engineering Co., Ltd, Design Branch, Xinjiang Karamay 834000, China;
6. Engineering Technology Research Institute of Xinjiang Oilfield Company, Xinjiang Karamay 834000, China
我国是一个淡水资源严重匮乏的国家，人均水资源占有量只有世界平均水平的1/4[1]。我国有约2/3的城市供水不足，100多座城市处于严重缺水状态[2]，水资源短缺问题已成为阻碍我国发展的一大瓶颈。为缓解我国北方用水紧张问题，我国建设了规模庞大的南水北调工程，然而随着城市发展，水资源的需求量也越来越大，单纯依靠增大调水量还不足以完全弥补我国大规模的水资源缺口[3]，水的再利用已成为水资源可持续发展的关键[4]。
反渗透技术可以将溶液中的溶剂和溶质进行分离，达到提纯或浓缩的目的[5]。由于反渗透技术可靠性高、经济性好，目前已被广泛应用于污水回用领域[6]，然而反渗透技术在带来高品质再生水的同时也会产生污染物浓度数倍于进水的反渗透浓水，浓水的产量通常占进水的25%~50%，具体取决于反渗透工艺的回收率[7]。市政污水再生处理反渗透工艺进水一般为城市污水处理厂的二级出水，其中包含外源腐殖质、微生物代谢产物、药物和个人护理品等。此外反渗透工艺中还会添加消毒剂、还原剂和阻垢剂等以确保工艺正常运行[8]。市政反渗透浓水(Municipal Reverse Osmosis Concentrate, mROC)具有成分复杂、可生化性差和盐度高等特点，不经处理直接排放会对生态环境构成巨大威胁[9]。由于缺乏成熟的mROC深度处理工艺，水的回用率受到了很大限制。近年来国家提高了对水回用率的要求，解决mROC问题已成为当务之急。本论文总结了mROC的特点及其深度处理工艺，为相关研究提供参考。
1 mROC中污染物来源 1.1 二级出水市政污水再生处理反渗透系统一般以污水处理系统的二级出水作为进水，因此浓水中相当比例的污染物来源于二级出水。了解二级出水中污染物性质对浓水的处理具有重要意义。
1.1.1 外源腐殖质腐殖质是生物物质丧失易于生物降解组分后的残余物。可以按照溶解性将腐殖质分为3类：溶于碱但不溶于酸，pH≥2时可溶于水的腐殖酸(Humic acid)；任意pH值可溶的富里酸(Fulvic acid)；不溶于酸和碱，任何pH值都不溶于水的胡敏素(Humin)。由于胡敏素不溶于水，因此浓水中腐殖质主要由腐殖酸和富里酸组成。腐殖质能与重金属结合增加重金属的生物活性、与氯反应生成“三致”的消毒副产物。此外腐殖质还会增加人的患病风险，一些研究表明腐殖质会导致人患大骨节病[10]。
外源腐殖质的来源主要有以下几个方面：动植物及微生物残体降解、雨水冲刷和工业废水等[11]。生活习惯、所收集废水的性质和污水管路中的微生物活动都会影响腐殖质的种类以及含量。尽管腐殖质的来源与反应路径千差万别，但其总体性质相当一致。腐殖质主要由芳香族、脂肪族、酚类以及醌类成分组成，它们通过C—C、C—O—C和N—C键共价结合。腐殖质分子中有大量的含氧官能团，例如羧基、苯酚、醇酮、酯和醚等[12]，这些官能团增加了腐殖质生物降解的难度。常规的生化处理工艺对腐殖质的去除能力有限，经生化处理后腐殖质的芳香度和腐殖化程度会增加，使腐殖质变得更加稳定且难以生物降解。厌氧消化过程也会使腐殖质的芳香度和稳定性增加[13]。
1.1.2 微生物代谢产物生化工艺培养的微生物在新故代谢过程中会产生微生物代谢产物(Soluble Microbial Products，SMP)。SMP可分为基质利用相关型产物(Utilization Associated Products, UAP)和微生物衰亡相关型产物(Biomass Associated Products, BAP)。UAP尽管降解速度较慢，但大部分可降解；BAP则一般很难生物降解[14, 15]。通过三维荧光可以发现SMP中含有多糖、芳香族蛋白、色氨酸和腐殖质等物质[16]，其中腐殖质占有相当大的比例[17, 18]。SMP会使出水COD增大，与消毒剂反应生成消毒副产物[14]。
生化处理的工艺决定着SMP的种类和浓度：当进水碳氮比较大时微生物会产生更多的多糖，而进水碳氮比较小时微生物会产生更多的蛋白质；当污泥停留时间较长时，反应器内可能会驯化出特异性更强的微生物从而使出水COD更低，但也会产生更难降解的SMP[19]。饥饿等恶劣的环境是BAP产生的主因[20]：一方面微生物需要分泌一些物质对抗恶劣的生存环境，另一方面微生物的死亡和降解也会导致BAP的增加。
1.1.3 药品和个人护理品药品和个人护理品(Pharmaceutical and Personal Care Products，PPCPs)是一类新出现的污染物，来源于人类或动物服用的药品、洗涤剂、香料、工业或医疗废水等。环境中PPCPs的类型和含量与所在地产业结构和居民生活方式密切相关，例如养殖业中滥用抗生素会增加水体中抗生素含量，喜欢喝茶的地区污水中咖啡因含量相对较高[21]。由于活性污泥法并不能完全去除PPCPs，故而污水处理厂成为了受纳水体PPCPs的主要来源[22]。尽管PPCPs在环境水体中的浓度多在ng·L-1或μg·L-1的水平，但其总量巨大，可以通过生物浓缩、生物积累和生物放大等途径对人类和生态造成巨大威胁[22-24]，通过深度处理去除PPCPs对生态环境有重大意义。
1.1.4 消毒副产物城市污水处理厂会对二级出水进行消毒以去除其中的病毒和致病菌。常见的消毒方式包括氯消毒、紫外消毒和臭氧消毒。其中氯消毒剂因其消毒效率高、价格低廉而被广泛使用。氯消毒过程中会产生卤乙酸、三卤甲烷、卤代酮、卤乙腈和亚硝胺等消毒副产物(Disinfection By-products，DBPs)，这些物质会严重损害人类健康[25]。目前研究人员已发现700多种消毒副产物，占DBPs总量的30.1%，其中三卤甲烷占比最大，占已发现DBPs的20.1%，其次是卤乙酸，占比12.8%[26]。DBPs的形成与水中的污染物密切相关，DBPs的主要前体有腐殖质、微生物代谢产物和脂肪烃等[27]，控制水中前体的含量可以降低消毒副产物的产量。此外DBPs的产量与氯化量呈正相关，寻找合适的消毒剂并尽可能减少消毒剂的用量对消毒副产物的控制有重要意义[28]。
1.2 反渗透工艺投加药剂mROC中不仅有来源于二级出水的污染物，也包含再生水生产过程中投加的物质。图 1所示为典型的双膜法再生水生产流程图。
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| 图 1 双膜法流程图 Fig.1 The flow diagram of dual membrane process |
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通过在预处理阶段投加消毒剂，一方面可以杀灭微生物及病毒，防止微生物在过滤膜表面形成的生物膜堵塞膜孔导致水通量的下降，另一方面氧化型消毒剂还可以使溶液中的铁离子和锰离子等以沉淀形式析出，以便在超滤时去除[8]。添加阻垢剂的目的是为了防止碳酸盐、硫酸盐以及氟化钙在膜表面结垢，预防膜污染，常见的阻垢剂为有机膦酸盐类、聚丙烯酸盐类和无机磷酸盐类。此外，为了防止反渗透膜氧化影响设备寿命，在反渗透工艺前还会投加还原剂(如亚硫酸氢钠等)以去除水中的氧化性物质。为降低反渗透工艺微生物负荷而使用的消毒剂也不能选择氧化型消毒剂，而应选用异噻唑啉酮、醛类和氯酚类等非氧化型消毒剂[29]。
2 mROC的特点表 1列举了部分文献中报道的mROC相关参数，从中我们可以发现mROC具有以下特点：缺乏碳源，若想通过传统的异养反硝化实现脱氮一般需要补充碳源[39]；UVA254较大，说明在浓水的污染物中不饱和结构占比较大[40]，这类物质可发生聚合降低生物降解性，这导致浓水可生化性较差，单纯依靠传统的生化处理很难实现较高的COD去除率；氯离子含量高，这是由于从二级出水到mROC这一过程中会使用氯消毒剂进行消毒，氯消毒剂的存在会影响生化处理过程中微生物的活动，进而影响生化法的处理效果；盐度高，盐会改变细胞渗透压，破坏微生物的细胞结构，降低酶活性。此外盐还是羟基自由基的抑制剂，能影响高级氧化法处理效率[33, 36, 41, 42]。
| 参考文献 | COD/ (mg·L-1) |
DOC/ (mg·L-1) |
TOC/ (mg·L-1) |
c(NH4+-N)/ (mg·L-1) |
c(NO3--N)/ (mg·L-1) |
TN/ (mg·L-1) |
电导率/ (mS·cm-1) |
c(Cl-)/ (mg·L-1) |
pH | UVA254/ cm-1 |
| [30] | 17.0~30.1 | 63.0~300.6 | 3.5~5.1 | 442~815 | 7.5~8.1 | |||||
| [31] | 21.3 | 211.1 | 762.7 | 7.8 | 0.185 | |||||
| 27.4 | 220.3 | 1 743.6 | 7.8 | 0.311 | ||||||
| [32] | 105 | 37 | 23.5 | 7.7 | 0.65 | |||||
| [33] | 168(±12) | 62(±5) | 5.6(±0.1) | 13(±1) | 7.3(±0.01) | 8.1(±0.1) | ||||
| [34] | 36 | 4.6 | 66 | 1 263 | 7.7 | |||||
| [35] | 31.44~41.86 | 9.28~10.69 | 6.5(±0.5) | 0.19(±0.05) | ||||||
| [36] | 60(±5) | 18(±2) | 1.705(±0.021) | 256(±16) | 6.9(±0.2) | |||||
| [37] | 4.99(±0.91) | 75(±5.98) | 648(±36.9) | 7.99(±0.53) | ||||||
| [38] | 120(±19) | 36(±4) | 4.3(±0.8) | 9.1(±3.4) | 21.4(±4.5) | 23.5(±1.3) | 7.7(±0.4) | 0.62(±0.02) |
mROC成分极其复杂，不仅有二级出水中的残留污染物，还有再生水生产过程中新引入和产生的物质。二级出水中的污染物来源广、成分复杂，其浓度与性质和所收集污水的性质、处理工艺有很大关系，要想提高mROC的处理效率需要结合液相色谱-质谱联用、气相色谱-质谱联用和荧光光谱等检测方法深入了解其性质。再生水生产过程中引入的物质成分较明确，可以结合新引入物质性质和浓水排放要求，有的放矢地设计mROC处理工艺。
3 mROC的深度处理工艺目前再生水厂处理mROC的方式主要有：中间处理，对于二段反渗透系统，将一段产生的浓水适当处理后作为二段的进水以提高二段产水率，降低浓水产量；将浓水送回至生化系统，与一级出水混合后再次进行二级处理；通过下水道将浓水排入附近的其他污水处理厂；通过物理、化学或生物的方法降解浓水中的污染物，使出水满足直接排放的标准[43]。前3种处理方式并没有从根本上降解反渗透浓水中的污染物，无法对大规模的浓水进行处理，因而限制了污水的回用率。随着国家对再生水重视程度的提高，开发能够将mROC处理至可以达标排放的深度处理工艺显得尤为重要。本论文着重介绍几种可以用于mROC处理的工艺，为相关领域研究人员提供参考。
3.1 高级氧化法高级氧化法(Advanced Oxidation Processes, AOPs)通过产生大量的强氧化性基团(如羟基自由基等)将水中的污染物破坏，最终可以将这些污染物彻底矿化为水和二氧化碳。AOPs主要包括电化学氧化法、臭氧氧化法和光催化氧化法等[44]。
电化学氧化法的反应路径分为直接氧化和间接氧化2种：直接氧化指污染物在电极表面直接失电子被氧化，间接氧化则是利用电场作用下产生的具有强氧化能力的羟基自由基或其他强氧化性基团将污染物氧化[45]。电化学氧化可以降解普通生化法难以降解的物质，显著提高其所处理水的可生化性[46]。Chen等[47]利用新型电极组成的高效电化学氧化系统处理mROC，经过60 min处理后浓水的COD从155.1 mg·L-1下降到了32.3 mg·L-1，腐殖酸类、富里酸类和蛋白类物质的荧光强度显著下降，BOD5/COD从0.12提高到0.41，说明该方法不仅可以有效降解浓水中污染物，还能提高浓水可生化性。Pérez等[30]研究了掺硼金刚石电极电化学氧化技术对mROC的处理效果，发现电化学氧化技术可有效降低浓水COD，当电流强度和反应时间达到一定条件时电化学氧化法可以将浓水中的污染物彻底矿化。研究还发现该电化学氧化装置几乎可以完全去除浓水中的药物、个人护理品和多环芳烃等新兴污染物，氧化2 h后浓水中几种代表性新兴污染物的去除率均在92%以上。
臭氧能氧化难以生物降解的污染物，其与污染物的反应路径有2种：1种是臭氧通过环加成、亲核或亲电作用直接参与反应；另1种是臭氧在碱等作用下产生羟基自由基，通过电子转移反应、抽氢反应和加成反应使溶解性无机物和有机物氧化。臭氧还可以实现消毒、脱色、除味，目前已应用于工业废水、医院废水和城市污水等领域废水处理中[48]。Xu等[35]采用改性活性炭做臭氧反应的催化剂处理mROC，实现了70.4%的TOC去除率。该方法对四环素、美托洛尔去除率分别达到了97.8%和96.2%，说明臭氧催化氧化可有效去除水中人工合成的难降解有机物。Zhou等[36]发现相比于单独采用UV照射或H2O2氧化，臭氧氧化可以获得更高的DOC和色度去除率。此外臭氧还可以将难生物降解的大分子物质分解为易生物降解的小分子物质，显著提高浓水的可生化性。Lee等[49]使用臭氧作为生物活性炭的预处理工艺，发现臭氧可以在短时间内有效分解mROC中的不饱和烃和芳香化合物，使浓水的BOD5/TOC提高1.8~3.5倍。与生物活性炭结合可以实现88.7%(±9.1%)的COD去除率，相比之下单独使用生物活性炭只能实现31.5%(±17.6%)的COD去除率。
光催化氧化法具有高效、快速、彻底等优势，可以降解普通生化法难以降解的污染物，主要类型有UV/H2O2、UV/O3和UV/Fenton[50]。在UV/H2O2中，经过UV的照射，1 mol的H2O2可以产生2 mol羟基自由基[51]。Lee等[52]发现UV/H2O2系统可以分解浓水中的腐殖质类物质，降低污染物相对分子质量，实现41.2%的COD去除率。Bagastyo等[33]发现在H2O2浓度400 mg·L-1、UV功率3.1 kWh·m-3的情况下，UV/H2O2系统可以使浓水完全脱色，并能将大分子物质降解为0.5 KDa以下的小分子物质，提高可生化性的同时实现了50%~55%的COD去除率。
电化学氧化法和光催化氧化法有强大的污染物降解能力。然而，电化学氧化法的电极材料和运行成本较高[52]，光催化氧化法对水的色度、pH值和温度有较高的要求[53, 54]。臭氧法可以快速降解水中的一些难降解物质，具有能耗低、效率高等优势，但臭氧难以实现对降解产物的彻底降解[55]，需要与其他技术联合使用以提高处理效率。
高级氧化法可有效去除mROC中的难降解污染物，在投加药剂量比较少的情况下也可以显著提升水的可生化性。但单独使用高级氧化法很难彻底矿化水中的污染物，这往往需要使用大量的药剂和能量[56]，增加mROC处理成本，制约反渗透技术大规模应用。此外，高级氧化法在运行过程中还会产生新的物质，这可能会增加水的毒性：邝江濛[57]发现使用臭氧过程中生成的有机产物毒性可能比母体更强。
3.2 生化法生化法利用微生物的代谢过程实现污染物降解，具有安全性高、运行成本低等优点，已广泛地运用于各种污水处理厂。每一种生化处理都会形成一种独特的微生物群落，这种群落特征取决于处理设施的设计方式、进水的性质等，同时微生物的群落特征也决定着生化反应系统的功能。mROC中有大量的难降解物质，普通的生化处理难以将其降解。通过设置专门用于处理mROC的生化系统来驯化和富集特定微生物，可以降解一部分浓水中的污染物。
Quan等[39]利用膜曝气生物膜反应器处理mROC，发现在碳氮比为5.6的情况下可以去除浓水中79.2%的总氮。吴桐[58]采用反硝化移动床生物膜反应器处理低压反渗透浓水，在理想条件下该系统可以去除73.3%的总氮和54.9%的COD。Pradhan等[38]发现生物活性炭法可以去除mROC中72%的总氮和38%的DOC，通过荧光光谱发现生物活性炭可以有效降低腐殖酸、富里酸和蛋白类物质的荧光强度。作者还将生物活性炭与混凝和高级氧化法联用，发现采用高级氧化法做预处理可以显著提高各种污染物的去除率。Zhang等[59]设计了一个中试规模的臭氧-生物活性炭系统处理mROC，发现当臭氧投加量为每1.0 mg DOC为0.5 mg O3时，该系统可实现49%的DOC去除率。
尽管生化法对难降解有机物的去除效果相对较差，但其可以利用微生物的代谢作用实现对氮、磷等营养盐的去除，这是高级氧化法所不具备的功能。
3.3 物理法物理法无三次污染，是一种清洁的水处理技术。应用于水处理中的方法主要有活性炭吸附、离子交换和电渗析等。
活性炭具有良好的吸附能力，可以去除污水中大部分有机物和某些无机物。Jamil等[60]采用颗粒活性炭作为吸附剂处理再生水厂产生的反渗透浓水，发现该方法可以有效去除浓水中腐殖质和微生物代谢产物等溶解性有机物，对包括药物和个人护理品在内的微量有机物去除率在73%以上，其中对高疏水性微量有机物去除率可以达到95%~100%。Jamil等[61]采用离子交换法处理mROC，该方法对DOC的去除率可以达到60%，值得注意的是由于该方法对亲水性物质的亲和力更高，因而可以有效去除mROC中的腐殖质。然而这两种方法只是将污染物从水中转移到吸附剂和离子交换填料中，并未彻底降解污染物，且吸附剂和填料的再生成本高昂，这些因素在一定程度上制约了其工程应用。
电渗析法利用电场作用下离子交换膜的选择透过性实现溶剂和溶质的分离，对浓水中的盐类有良好的去除效果[62]。Zhang等[63]使用电渗析法处理模拟反渗透浓水，实现了92%的硝酸盐去除率和86%的磷酸盐去除率。该方法在营养盐去除方面优势显著，但在有机物去除方面存在明显不足，需要与其他方法结合使用。
4 结语与展望mROC具有可生化性差、缺乏碳源和盐度高等特点，常规生化方法难以彻底降解其中的污染物，致使COD和总氮等指标无法达到直接排放标准。此外，双碳背景对水处理行业提出了新的要求，mROC中普遍缺乏碳源，这给脱氮带来了一定的挑战。将高级氧化法和生化法有机组合在一起：利用高级氧化法将浓水中难降解物质部分降解以提高浓水可生化性，再利用生化法对高级氧化法出水进行进一步处理。两种方法优势互补，可以化解高级氧化法处理成本高和生化法处理效率低的矛盾。这一方面需要深入研究高级氧化法的反应机理，在提高浓水可生化性的基础上尽量减少药剂和能量的使用，避免不必要的浪费；另一方面生化工艺的选择也很关键，生物膜工艺可以维持世代时间较长的微生物生长，为特定微生物的富集创造条件，在mROC处理中有广阔的应用前景。
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