2020, Vol. 37
2. 河南科技大学有色金属共性技术河南省 协同创新中心, 河南 洛阳 471023;
3. 河南省有色金属材料与加工技术重点实验室, 河南 洛阳 471023
2. Collaborative Innovation Center of Nonferrous Metals of Henan Province, Henan University of Science and Technology, Henan Luoyang 471023, China;
3. Henan Key Laboratory of Non-Ferrous Materials Science & Processing Technology, Henan University of Science and Technology, Henan Luoyang 471023, China
能源与人类、地区和国家的发展和稳定息息相关，因此近年来能源问题越来越受到人们的关注。传统能源主要是通过燃烧煤和石油等化石燃料产生，然而随着人们对能源需求的日益增加，化石燃料日趋枯竭，以及二氧化碳等气体排放引起的全球变暖和空气污染等问题的加剧，人们越来越重视开发可再生、无污染的新能源，例如太阳能和风能[1-3]。然而太阳能和风能的不连续性和波动性，严重阻碍了其大规模应用。近年来，可充电电池(如锂离子电池)的快速发展，为新能源发电的进一步发展提供了有效的解决方案[4-5]。此外，锂离子电池还在移动通讯设备和电动汽车领域也有广泛的应用。然而，随着5G时代的来临，移动通讯设备激增，人们对锂和钴等资源的需求逐年增加，加之锂和钴等资源储量有限且分布不均，它们的价格逐年增长[6-8]。因此，开发新型的，原材料储量丰富的、环保的可充电电池，成为科研工作者的关注的焦点[9-10]。
锌处于元素周期表的第4周期，原子序数为30，它不仅在地壳中储量丰富、价格低廉，而且也是人体所需的一种微量元素。因此，将锌用做电池材料可以满足环保、低价等要求，而且锌的体积能量密度可达到5 855 Wh ·L-1，氧化还原电位为-0.76 V (与标准氢电势相比)，是水基电解液的理想选择(水的分解电压为1.23 V)[9, 11]。与非水电解液相比，水基电解液具有较高的离子导电性、宽松的组装环境以及环保安全等优势。此外，在中性或弱酸性电解液中，锌负极几乎不产生枝晶，因此，水基电解液的锌离子电池(ZIB)是非常有前景的新型储能体系，有望应用于大规模储能系统等领域[12]。然而，目前水基锌离子电池的研究还处于起步阶段，还有以下几点问题需要解决：1)锌离子是2价离子，动力学差；2)锌离子嵌入和脱出机理目前还有争议，处于研究发展阶段；3)正极材料在水中可能溶解且水合锌离子的离子半径大，合适的正极材料少[9, 13]。而其中缺少合适的正极材料，正是制约水基锌离子电池发展的一个瓶颈。
目前已知的正极材料主要有钒基、锰基、普鲁士蓝、部分(钒和锰除外)硫化物以及过渡金属氧化物等具有大的层间距、开孔或快速离子传输通道等特点的材料[8, 14]。这其中，钒基材料是最有前景的正极材料之一，与其他材料相比, 钒基材料具有价格低廉、储量丰富且理论容量高等特点。钒是一种过渡金属，位于周期表的VB族，价格低廉，其原子序数为23，相对原子质量为50.941 4，有+5、+4、+3和+2等多个价态，较小的相对原子质量和混合的多价态是其高理论容量的主要原因[15-16]。目前，水基锌离子电池领域使用的钒基材料主要有钒的氧化物、硫化物、钒酸盐和钒的磷酸盐等，然而，钒基材料存在着导电性差，结构不稳定等缺点。本综述就目前钒基材料在水基锌离子电池中的发展现状进行详细介绍，并对其发展方向进行展望，以期进一步解决水基锌离子电池钒基材料容量衰减快和倍率性能差等难题。
1 钒基材料在水基锌离子电池中的应用 1.1 钒的氧化物钒的氧化物主要有V2O5、V6O13、V3O7、VO2和V2O3等，这些材料在锂离子和钠离子电池中已经得到了很好的研究。而在锌离子电池中，正极材料在锌离子嵌入和脱出过程需要承受更强的库仑力，因此对这些材料的形貌和特性有更严格的要求。
1.1.1 V2O5V2O5是一种过渡金属氧化物，具有类似金字塔形的分层堆叠结构，共享边缘和角，是锌离子电池正极的理想宿主材料之一，其理论容量为589 mAh ·g-1 (钒从+5价还原至+3价)。然而，低电子导电率(10-3~10-10 S ·cm-2)和离子扩散系数(10-9~10-11 cm2 ·s-1)限制了V2O5在锌离子电池中的应用[12, 17]。缩小V2O5颗粒，形成特殊的形貌；复合石墨、石墨烯等高导电性物质；形成水合物以及进行阳离子的掺杂，是提高V2O5电化学性能常用的方法[9, 18]。
缩小V2O5晶粒的尺寸以及形成特殊的形貌可以有效的缩短锌离子扩散路径缓解锌离子嵌入和脱出过程巨大的体积变化。例如，Qin[19]将V2O5制成中空的纳米球，以提高锌离子扩散系数缓解材料在循环过程中产生的体积变化。Xu[20]利用3, 4-乙二氧噻吩(PEDOT)，合成了V2O5@PEDOT纳米薄片。这其中V2O5保证了电池的比容量，而外层形成的导电聚合物有效地提高了锌离子的扩散系数，缓解了锌离子嵌入和脱出时材料产生的体积变化，提高了电池的循环稳定性。Zhou[21]在草酸的辅助下合成了颗粒更小的V2O5。在电流密度为1和2 A ·g-1的情况下，循环400次，电池的放电比容量仍有121和113 mAh ·g-1。还有Chen[22]采用类似的方法合成了具有三维多孔结构的V2O5(3D-NAS-V2O5)。多孔三维结构为电解质的充分渗透提供了通道，缓解了充放电过程中材料的结构变化。在此结构下，以10 A ·g-1电流密度，经过5 000次循环，电池仍具有173 mAh ·g-1放电比容量，库伦效率接近100%，循环稳定性良好。
与石墨烯，石墨等高导电物质复合，能有效的改善V2O5的电子导电性，减少锌离子嵌入和脱出时受到的库伦阻力，提高锌离子扩散系数[12]。例如Zhang[12]采用球磨法将商用的V2O5与工业用石墨相结合。通过球磨以及与石墨的复合，降低了材料的粒度，提高了材料的导电性。3 mol ·L-1 Zn(CF3SO3)2为电池的电解液，经过充分浸透后，大的层间距为锌离子和水分子的嵌入和脱离提供了稳定的通道。其充放电过程有方程(1)：
| $ {{\rm{V}}_{\rm{2}}}{{\rm{O}}_{\rm{5}}}{\rm{ + }}x{\rm{Z}}{{\rm{n}}^{{\rm{2 + }}}}{\rm{ + 2}}x{{\rm{e}}^ - }{\rm{ + }}n{{\rm{H}}_{\rm{2}}}{\rm{O}} \leftrightarrow {\rm{Z}}{{\rm{n}}_x}{{\rm{V}}_{\rm{2}}}{{\rm{O}}_{\rm{5}}}{\rm{}} \cdot n{{\rm{H}}_{\rm{2}}}{\rm{O}} $ | (1) |
其中x代表嵌入和脱出锌离子的化学计量比[图 1a)]。在此过程，进入材料的水分子不仅使得V2O5层间距进一步扩大，而且在锌离子嵌入和脱出过程，水分子的存在还对锌离子遭受的强大库仑力有一定缓冲和屏蔽作用。在此结构下，电池以5 A ·g-1电流密度循环4 000次，比容量仍有372 mAh ·g-1[图 1b)]，展现出优异电化学性能，
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| 图 1 a) V2O5做为水系锌离子电池正极材料的循环示意图；b)锌离子电池在5.0 A g-1电流密度下容量循环曲线[12]；c)水分子和锌离子在Zn0.25V2O5 ·nH2O中的循环示意图[25]；d)NVO和V2O5在循环一次后的EIS曲线[24]；e)H2V3O8纳米线和石墨烯纳米片复合结构示意图[29]；f)电池在0.5和10.0 A ·g-1电流密度下容量循环曲线[33] Fig.1 a) Cyclic diagram of ZIB with V2O5 as the cathode; b) Cyclic performance of the ZIB at 5.0 A ·g-1[12]; c) Cyclic diagram of water and zinc in Zn0.25V2O5 ·nH2O host materials[25]; d) The EIS curve of NVO and V2O5 after the 1st cycle[24]; e) Diagram of the composite structure of H2V3O8 nanowires and graphene nanosheets[29]; f) Cycling performances at 0.5 and 10.0 A ·g-1[33] |
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在锌离子嵌入和脱出过程中，水合分子可以起很大的润滑缓冲作用，因此合成水合物可以有效的改进V2O5的性能。例如Yan[17]用水热法将石墨烯和V2O5复合，制得V2O5 ·nH2O。其产物的初始层间距为1.26 nm，在部分锌离子嵌入后，Zn2+、CF3SO-[电解液Zn(CF3SO3)2]和H2O形成氢键，层间距从1.26 nm减小到1.04 nm。在放电和充电过程中，层间距在1.35~1.04 nm之间变化，嵌入材料的水分子和锌离子构成的水合锌离子，如同支柱一样，增强了材料的稳定性，使得V2O5在循环过程中结构不易崩塌。
合成V2O5水合物，以增加层间距，从而增加锌离子扩散系数是一种改善材料性能的方法，而对V2O5掺杂一些Li和Na等阳离子，掺杂的阳离子进入V2O5后，会直接或者间接的形成水合物，从而支撑材料的结构，增加锌离子的扩散系数[23-24]。例如Yang[23]将Li掺杂到V2O5 ·nH2O中，发现掺杂Li的V2O5 ·nH2O具有更宽的层间距，锌离子扩散系数也更大。He[24]用水热法合成了Na0.33V2O5(NVO)纳米线。如电化学阻抗图[图 1 d)]所示，不含钠元素的V2O5的电荷转移电阻是Na0.33V2O5纳米线的1.5倍。这与钠离子分布在V2O5的层中间，支撑着材料的结构，促进了其循环的稳定性，缓解了水合锌离子嵌入和脱出时遭受的库仑力，从而提高了锌离子的扩散动力学有关。在1 A ·g-1电流密度下，电池循环1 000次后仍然有初始容量的93%。除了Li，Na等碱金属外，Mg, Zn和Ca也是常用的掺杂元素。例如Kundu[25]将Zn预嵌入到V2O5中，锌和氧形成ZnO6，ZnO6能和水共同作用，缓解锌离子受到的库仑力。当锌离子嵌入时，水分子脱出，当锌离子脱出时，水分子则嵌入[图 1c)]，以此来保持材料的稳定性。由此机理，锌离子电池表现出优异的稳定性，在8 C(1 C=300 mA ·g-1)电流密度下，循环1 000次，可逆容量仍能保持初始容量的80%。类似的方法，Xia[18]和Ming[26]用钙和镁做为掺杂元素，分别合成了Ca0.25V2O5 ·nH2O和Mg0.34V2O5 ·0.84H2O纳米棒。在阳离子和水分子共同作用下，电池都具有优异的电化学性能。
除了以上几种方法，将电池做成杂化电池也是解决锌离子在V2O5中动力学弱的一种方法。例如Hu[27]用21 mol ·L-1的LiTFSI(双三氟甲烷磺酰亚胺锂)和1 mol ·L-1的Zn(CF3SO3)2混合物做为电解液，这种浓的电解液降低了水的含量，电池的耐高压性能得到了提升。受到小的库仑力的锂离子在放电过程中嵌入到V2O5中，此时锌离子从锌负极进入电解液，与充电过程相反。这种电池的循环机理和耐高压特性，为解决水基电池电压过低和锌离子在正极材料中动力过弱等问题，提供了思路。
1.1.2 其他钒的氧化物与V2O5相比，其他价态钒的氧化物作为锌离子电池正极材料也有很多，如V3O7、V6O13和VO2等。
V3O7 ·H2O(H2V3O8)具有层状结构和混合价态(+4和+5价)是一种有前景的锌离子电池正极材料。较高的平均价(+4.67)意味着更活跃的氧化还原位点和更大的理论比容量[28-29]。VO6八面体和VO5三方晶系的双锥体组合成V3O8层，层与层之间又以氢键相连，组合成H2V3O8。与V2O5中层与层之间弱的范德华力相比，氢键可以使材料结构更加稳定[29, 30]。然而，V3O7 ·H2O的导电性差，在水溶液中溶解度高，限制了V3O7 ·H2O在水基锌离子电池中的应用。而复合高导电性物质不仅能防止溶液与V3O7 ·H2O接触，减少材料的溶解，也能提高其导电性。基于此原理，Pang[29]将H2V3O8和石墨烯进行复合，使得分层的石墨烯和H2V3O8纳米线相交形成一个稳定的结构[图 1e)]。电化学性能得到极大提高。而采用类似方法，Shen[31]和Kundu[31]都对V3O7材料进行了详细的研究和改进，对锌离子的发展做出了很大的贡献。
与V2O5和V3O7相比，V6O13和VO2也是研究的热点。例如Shin[32]合成了混合价态的V6O13，该材料在弱酸性的电解液中，以4 A ·g-1电流密度，经过2 000次循环，仍然可以达到230 mAh ·g-1的可逆容量，即使在24 A ·g-1电流密度下，放电比容量仍然可达到145 mAh ·g-1。而与上述几种材料相比，具有结构多样性、具有层状孔径结构、低毒等特点的亚稳态的VO2也是锌离子电池正极材料的一个研究热点。例如，Wei[33]用NH4VO3作为钒源，草酸作为还原剂诱导NH4VO3分解，最终合成了VO2纳米线。研究发现，在锌离子的嵌入和脱出过程中，VO2由亚稳态转换为双分子层的V2O5 ·nH2O，以10 A ·g-1电流密度，经过10 000次循环[图 1f)]，电池仍有79%的初始容量。
1.2 钒酸盐钒酸盐在水基锌离子电池中得到了广泛的研究和关注。类似于水分子的作用，层间金属离子(MxVnOm，M=金属或者铵离子)可以增加材料的层间距，提高循环稳定性和电子导电性, 减小结构变形，而且钒酸盐中存在多重离子的氧化态，不仅能给材料提供坚固的结构，本身又是层状结构，能够给锌离子提供足够的活性位点[8-9, 34]。因此，钒酸盐也是有前途的锌离子电池正极材料。
锂和钠等离子是钒酸盐常用的插层离子。例如Alfaruqi[35]用简单的球磨法合成了LiV3O8(LVO)，研究发现，随着放电的进行，锌离子首先插入层状结构的LiV3O8中，形成ZnLiV3O8，随后随着锌离子的嵌入，形成ZnyLiV3O8 (y>1)固溶体。而在放电过程，ZnyLiV3O8经过一系列可逆反应再次转化为单相的LiV3O8[图 2a)]。而Hu[36]则合成了电导率达到67 S ·m-1的Na2V6O16 ·1.63H2O(H-NVO)纳米线，并以Zn(CF3SO3)2为电解液。在首次放电过程中，锌离子在水分子协助下嵌入到基体材料中，在随后的循环过程中，可逆地穿梭在正极和负极之间[图 2b)]。在5 000 mA ·g-1电流密度下，经过6 000次循环，电池仍具有90%的初始容量，达到158 mAh ·g-1 [图 2c)]。除锂，钠离子掺杂外，钙、锌、氨也是常用的掺杂元素。例如，Tang[37]以钾离子为层间离子合成了K2V8O21，在0.3 A ·g-1电流密度下电池容量达到247 mAh ·g-1。Balaji[38]合成了Zn2V2O7纳米线, 在1 000次循环后，仍有166 Wh ·kg-1比容量。Liu[39]利用微波法快速的将钙离子嵌入到V2O5中，合成了CaV6O16 ·3H2O纳米线，钙离子的离子半径大，使得宿主材料层间距变大，并获得了稳定结构。这些材料的合成和理论研究丰富了锌离子正极材料的种类。
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| 图 2 a) LVO做为锌离子电池的充放电示意图[35]；b)水分子和锌离子在宿主材料中循环示意图；c)5 A ·g-1电流密度下电池的循环性能[36]；d)Na3V2(PO4)3/C扫描照片；e)Na3V2(PO4)3循环过程的相转变示意图[40] Fig.2 a) ZIB battery schematic for LVO as the host material[35]; b) Diagram of the movement of water and zinc ions in the cycle process; c) Cycling performances at 5 A ·g-1 current density[36]; d) SEM images for Na3V2(PO4)3/C; e) Diagram of the phase change of the Na3V2(PO4)3 in the cyclic process[40] |
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具有快离子导体(NASCION)结构的Na3V2(PO4)3 (NVP)，电导率高，结构稳定且放电电压平台高[40-41]。因此在水系锌离子电池中也得到了很广泛的应用。例如Li[40]首次将快离子导体Na3V2(PO4)3(NVP)包覆石墨烯，作为正极材料用到到锌离子电池中。如图 2d)所示：石墨烯紧密的包覆在片状的Na3V2(PO4)3表面，进一步提高了快离子导体的电子传输性能。在第1次充电过程中，钠离子脱出，形成NaV2(PO4)3，在随后的充放电过程，锌离子可逆地穿梭于正极和负极之间[图 2e)]。此外，Hu[42]通过喷雾干燥法合成了Na3V2(PO4)3/rGO微球，并提出了类似的机理。Saiful等[43]通过简单、快速的热合反应合成了碳包覆海绵状的Na3V2(PO4)3@C (NVP@C)复合物。多元醇的燃烧在很短的时间内产生了大量的纳米粒子，同时将材料用碳进行包裹，在充电过程中钠离子进入电解液，放电过程则相反。
尽管钒的磷酸盐具有电导率高，放电平台稳定，倍率性能好等特点。但是，在锌离子电池中，它的理论容量较低(118 mAh ·g-1，每个NVP嵌入1个锌离子)，这限制了这种材料的实际应用[13, 16]。
1.4 钒的硫化物除了上述介绍的几种钒基材料外，钒的硫化物也受到研究者的青睐。与钒氧键相比，钒硫键相对较弱，钒的硫化物比氧化物具有更大的层间距，理论上锌离子扩散系数也更高[44-45]。例如，He[45]利用水热法合成了层状结构的VS2纳米片[图 3a)]，并首次将其作为正极材料用到水基锌离子电池中。此纳米片在(001)晶面的晶面间距达到了0.057 6 nm，组装的电池在放电过程有2个很稳定的放电平台(约0.72和0.63 V)[图 3b)]。电池具有很优异的倍率性能：在0.05 mA ·g-1电流密度下，放电比容量为190.3 mAh ·g-1，当电流密度增大至2 A ·g-1时，放电比容量仍有115.5 mAh ·g-1。Qin[44]的课题组采用水热法合成了VS4@RGO纳米复合材料。片状的VS4与RGO(还原氧化石墨烯)紧密结合[图 3e)]，受益于一维分层结构和超高的RGO电导率，电池表现出优异的倍率性能，当电流密度从0.2增加到2.0 A ·g-1，放电比容量下降很小[图 3c)]。
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| 图 3 a) VS2的SEM图片；b)电池在不同电流密度下的容量电压曲线[45]；C)VS4@rGO的倍率性能[44]；d)锌离子在V1-xAlxO1.52(OH)0.77 (x=0~0.09)中的循环过程[47]；e) VS4@rGO的SEM照片[44]；ZVO的f)扫描照片，g)晶体结构以及容量循环图h)[49] Fig.3 a) SEM image of the VS2; b) Capacity voltage curve at different current densities[45]; c) Rate performance of the VS4@rGO[44]; d) The cycle process of Zn2+ in the V1-xAlxO1.52(OH)0.77 (x=0~0.09) host materials[47]; e) SEM image of VS4@rGO[44]; SEM image f), crystal structure g) and cycle performance h) of the ZVO cathode ZVO[49] |
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上述研究工作对钒的硫化物应用在锌离子电池中做出了优异的贡献，然而我们应当注意，钒的硫化物虽然具有较大的层间距，对锌离子的库伦作用也较小，但钒硫键结合力相对较弱，电池在充放电过程中结构容易被破坏，循环稳定性较差，此外，低的电子导电率也进一步限制了它的应用和发展，因此，还需要研究者的进一步的研究。
1.5 其他除上述介绍的钒基材料外，还有其他钒基材料用于水基锌离子电池。例如Peng[46]合成了直径约为1 μm的Fe5V15O39(OH)9·9H2O(FVO)纳米片，当电流密度为0.1 A ·g-1时, 放电比容量达到385 mAh ·g-1。Jo[47]将铝掺杂到锰钡矿中，合成了V1-xAlxO1.52(OH)0.77。铝离子取代了部分的钒离子，降低了材料的自由能，使循环过程中通道的结构更加稳定。在锌离子嵌入和脱出过程，伴随着材料的还原和氧化[图 3d)]。Watchareeya[48]采用化学法将锌离子嵌入到Mo2.5+yVO9+z中，合成了ZnxMo2.5+yVO9+z，这是含锌材料首次被用作锌离子电池的负极。此外还有，Xia[49]的课题组采用微波液相法合成了Zn3V2O7(OH)2 ·2H2O(ZVO)纳米线[图 3f)]。如图 3g)所示：在层中间，V—O—V像支柱一样支撑着Zn—O层，水分子则随机的分布在材料的空腔内，在锌离子嵌入和脱出过程，水分子能很好的缓解和屏蔽库伦力。在此结构下，电池在循环300次后, 仍有68%的初始容量[图 3h)]。这些材料的发现和研究进一步丰富了锌离子电池的发展，对锌离子电池的商用起到推进作用。
2 结论与展望随着能源发展和便携式设备的增加，尤其是5G万物互联的到来，对便携式储能设备的需求将进一步增加。锂和钴的含量及其分布以及锂离子电池的安全性问题，日益制约着锂电池的发展，因此，开发新型电池也迫在眉睫。而其中水基锌离子电池因具有安全环保，价格低廉等优势，越来越受到研究者的青睐，但是缺少合适的正极材料成为制约其发展的一个瓶颈。而钒基材料因其具有高的比容量，低廉的价格是少数几种能满足要求的材料之一。
钒基材料具有层状、三维通道或快离子传输结构，在储能领域应用广泛，在锌离子电池领域也得到很好的研究。
1) V2O5、V3O7 ·H2O及VO2等其他钒的氧化物是水基锌离子电池中最常用的钒基材料，理论容量高，但是导电性差。常用缩小颗粒，与强的导电物质(一般是碳材料)复合，形成水合物以及阳离子参杂来改善材料的性能。随着研究深入，钒的氧化物的性能得到很大提升。但是距离商用还有很大距离。强的V—O键，使得锌离子的动力学较弱，未来，采用静电纺丝，电化学沉积，气相沉积等方法来缩小材料的晶粒，利用聚环氧乙烷等有机物来扩大钒基材料的层间距，表面包覆高的导电聚合物来提高其电导率以及用氮，磷等阴离子对钒的氧化物进行掺杂可能是很好的研究方向。
2) LiV3O8和Na2V6O6 ·3H2O等钒酸盐与钒的氧化物相比，它们更加安全环保。用电化学方法对离子进行预嵌入，构建Li-Zn或者Na-Zn杂化电池以解决锌离子在正极材料中扩散缓慢等问题，利用原位XRD、原位SEM和TEM更加先进的原位设备，研究锌离子嵌入机理，有针对性的改善材料的性能可能是更加好的研究课题。
3) 钒的磷酸盐目前在水基锌离子电池领域应用的主要是具有NASCION结构的一些材料，研究者可以多关注此类Na-Zn杂化电池的构建和其他钒的磷酸盐材料。
4) 钒硫键相比钒氧键键能相对较弱，因此钒的硫化物具有更大的层间距。在水基锌离子电池中，VS2和VS4材料都得到很好的研究。钒的硫化物存在着结构不稳定，导电性差等缺陷，可以将钒的硫化物生长在导电基板或者复合一些能够支撑和保护材料结构的如导电聚合物等物质来改善其性能。
通过研究者不断的研究和学习，钒基材料在水基锌离子电池的电化学性能在逐步提高，人们对其机理的研究也逐渐深入。我们希望本篇综述能够帮助研究者深入的了解钒基材料和水基锌离子电池的一些特点，激励本领域的发展，以实现水基锌离子电池商用这一目标。
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